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仪器分析习题练习;色谱部分;2.组分A和B的分配系数分别为0.909 和1.000 ,若使两者达到基线分离(R=1.5),当有效理论塔板高度为0.8mm时,色谱柱至少该多长?;3.气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯,当柱温为100℃,从色谱图上已知丁酮与相邻的正已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm,61.0mm,137.0mm,求丁酮的保留数I。;4.从色谱测得组分1流出时间为16min30s,组分2流出时间为26min,空气流出时间为1min30s,求:
(1)?? 组分2对组分1的相对保留时间
(2)?? 色谱柱对组分1的容量比
(3)?? 组分2的分子在固定相中停留时间;5.已知范德姆特方程中A=0.10cm, B=0.16cm2/s, C=0.04s,问该柱子的载气最佳流速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少?;6.用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。
求:⑴色谱柱的理论塔板数n;⑵A、B各自的分配比;⑶相对保留值r2,1;⑷两峰的分离度R;⑸若将两峰完全分离,柱长应该是多少?;7、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t′A=3min18s,t′B=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:(1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B,
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,钯谱柱至少须延长多少?;8.一个天然水样中大约含有1.30?l03μg·mL-1 Mg2+ 和4.00?l02 ?g·mL-1Ca2+,用Ca2+离子电极直接法测定Ca2+ 浓度。求有Mg2+ 存在下测定Ca2+ 含量的相对误差。已知Ca2+电极对Mg2+的选择性系数为0.014。
;9. 测得下述电池的电动势为0.672V。
Pt,H2(1.013?105 Pa)︱HA(0.200 mol·L-1), NaA(0.300 mol·L-1)‖SCE
计算弱酸HA的电离常数,液接电位忽略不计。
解:液接电位忽略不计,已知E=0.672V;10.取10mL含氯离子水样,插入氯离子电极和参比电极,测得电动势为200 mV,加入0.1 mL 0.1 mol·L-1的NaC1标准溶液后电动势为185 mV。已知电极的响应斜率为59mV。求水样中氯离子含量。
解:已知E1=0.200V, E2=0.185V
;11、水样中的H2S含量用电发生碘加以检验。在25.0 mL水中加入3.00 g碘化钾后,需通66.4 mA电流7.25min进行滴定,反应为
H2S + I2 ? S + 2H+ + 2I-
试以每升??品中H2S的毫克数表示所得H2S的浓度。
解:i=66.4mA, t=7.25min=435s
;12.有人建议用电解沉积法分离含0.800 mol·L-1 Zn2+ 和0.060 mol·L-1 Co2+的溶液中的阳离子。
(1)假定这一分离可以实现,试指出哪一种阳离子将被沉积,哪一种阳离子仍留在溶液中?
(2)假定以1.0?10–6 mo1·L-1的残留浓度为定量分离的一个合理标志,为达到这一分离必须让阴极电位控制在(如果存在的话)什么范围内?
解:[Zn2+]=0.800 mol·L-1 [Co2+]=0.060 mol·L-1
(1);V
;13.一个0.1 mo1·L-1 CuSO4溶液,其中H2SO4的浓度为1 mol·L-1,用两个铂电极进行电解,氧在铂上析出的超电位为0.40 V,氢在铜上析出的超电位为0.60 V。
(1)外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。
(2)若外加电压刚好等于氢析出的分解电压,当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少?
;14.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L-1,其平均扩散电流为12.0?A,毛细管的m2/3?1/6值为1.60.计算该金属离子的扩散系数。
解:已知n=2, c=0.000200mol·L-1=0.200mmol·L-1, ;15.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图,其扩散电流为6.00?A。加入10mL 0.0020mol·L-1 Pb2+溶液到50mL上述溶液中去,再作出的极谱图其扩散电流为18?A,计算未知溶液内铅的浓度。
解:;16. 1.00×10-4 mol·L-1 Cd2+在0.100 mol·L-1 KNO3底液中,加入不同浓度的X2-络合并进行极谱分析,实验数据如下:
;也可另选两组数据进行验证,如:;17.取2.0
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