_第三章__药物的鉴别选编.ppt

第三章 药物的鉴别试验;第一节、药物鉴别试验的意义与目的;药物鉴别试验的特点;3.通常采用不同方法鉴别，综合分析。（药物鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组试验项目（2个或2个以上）全面评价一个药物，如选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品，力求使结论正确无误。） 4、对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅料的干扰，对复方制剂尤其要注意消除各主要成分的干扰。;《中国药典》;第二节 鉴别方法; ;2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应 （多用于鉴 别生物碱及其盐类药物和具有芳香环的有机碱及其盐类药物 ） 其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂） ; 3. 荧光反应鉴别法 药物本身在可见光下发射荧光 （如马来酸麦角新碱水溶液—显蓝色荧光，维生素B水溶液在透射光下有强烈荧光） 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光 （甲睾酮加硫酸-乙醇溶解，即显黄色并带有黄绿色荧光） 药物与溴反应后，在可见光下发出荧光 药物与间苯二酚溴反应后，发射出荧光 药物其它反应后，发射出荧光 制备衍生物： 药物＋试剂 具有荧光的衍生物; 4. 气体生成反应鉴别法 胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理 生成氨气 ( NH3 ) 含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+) 含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯 ;5.制备衍生物测定熔点法 药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时间，应用较少。;二、光谱鉴别法 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 1.紫外光谱鉴别法 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应??物吸收光谱特性 ; 压片法 2. 红外光谱鉴别法 糊法 膜法 溶液法 ; TLC 法 （Rf样＝Rf对） 三、色谱鉴别法 HPLC法 （tR样＝tR对） GC法 四、 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 ;五、药物鉴别方法新动向;六、鉴别实验条件;（1）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm) （2）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察不到结果，故试验中应注意温度的控制。 ; （3）溶液的酸碱度 许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处于稳定和易于观察状态。 （4）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （5）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察，必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。;第四节 鉴别试验的灵敏度; 最低检出量（以m表示），就是应用某一反应，在一定的条件下，能够观测出试验结果的供试品的最小量，其单位通常用微克（μg）表示。 最低检出浓度是应用某一反应，在一