发色剂亚硝酸盐的检测技及研究进展发色剂亚硝酸盐的检测技术及研究进展.doc

发色剂亚硝酸盐的检测技术及研究进展 后附《火腿、香肠中亚硝酸盐含量测定》 摘要：亚 硝 酸 盐 是 一 种 典 型 的 发 色 剂，广 泛 存 在 于 水 体 和 食 品 中， 可在人体内与仲胺、叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，因此对亚硝酸的检测是十分必要的。 本文综述了近年来国内外亚硝酸盐检测方法研究现状，主要包括光度法、电化学法、色谱法，并对未来检测方法提出了展望。 关键字：亚硝酸盐；检测技术；发色剂 1 引言 发色剂又称护色剂，是能以肉及肉制品中呈色物质作用，使食品加加工、保藏等过程中不被分解和破坏，呈现良好色泽的物质。常用的发色剂有硝酸盐或亚硝酸盐。由于研究发现腌肉中的亚硝酸盐能生成致癌物质亚硝胺，因而硝酸盐和亚硝酸盐的使用引起争议，但一般认为只要控制好使用量，就不会达到中毒员的程度，相反还能达到抑制微生物和产生特殊风味的作用，因而认为是人可取代也无须取代的物质，甚至认为在人的唾液、胃液中，也存在亚硝基物质，许多天然植物(如菠菜)也存在亚硝基物质，只要不达到足够的量，对人体应该是安全的。然而很多不法分子为改善食品的色泽，恢复食物原来的颜色，而在腌肉等食品中加入过量的亚硝酸盐、硝酸盐等发色剂，严重地危害了消费者的人生安全。因此寻找一种快速，准确测定食品中亚硝酸盐含量的检测技术势在必行。 2 亚硝酸盐的发色原理 亚硝酸盐本身并无着色能力，但其与肉中的乳酸发生复分解反应而生成亚硝酸，亚硝酸很不稳定容易分解产生氧化氮，氧化氮与肌肉纤维细胞中的肌红蛋白结合而产生鲜红色的亚硝基肌红蛋白，也可与血红蛋白形成亚硝基血红蛋白，使肉制品保持稳定鲜艳的红色。 3 亚硝酸盐的检测技术 3.1 光学分析法 光学分析法主要是根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的互相作用来进行分析的在亚硝酸盐的测定中主要有：可见光分光光度法、催化光度法、荧光光度法。 3.1.1 可见光分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定量分析的方法 利用苯胺作重氮化试剂、α-萘酚为偶联剂对分光光度法测???肉制食品亚硝酸盐含量进行了研究。结果显示偶联产物的最大吸收波 长为480 nm，NO2-的检出限为0~0.004mg/mL 用盐酸萘乙二胺比色法分别测定5种腌制食品中亚硝酸盐的含量。通过单因素试验及正交试验得到相对标准偏差为0.04%~2.76%，回收率为97.6%~100%。选择了毒性小的8-羟基喹啉作为偶氮试剂，在碱性条件下与重氮化合物偶合成橙红色染料，建立了测定亚硝酸盐的 新方法。在波长为500 nm处具有最大吸收，亚硝酸盐含量在0~0.8 μg / mL 范围内。 3.1.2催化光度法 催化光度法是在常规的分光光度法的基础上发展起来的高灵敏度光度法。在稀磷酸介质中, 用氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用, 建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L, 检出限为0.59μg/L, 方法的相对标准偏差优于2%, 标准加入回收率为99%~101%。基于磷酸介质中的亚硝酸催化溴酸钾氧化甲苯胺蓝的褪色反应，建立了在室温下光度法测定痕量亚硝酸根的方法。实验表明在622 nm 有最大吸收波长，线性范围为0.01~0.12 mg / L，检出限为4.8×10-7g / L。 3.1.3 荧光光度法 荧光光度法测定亚硝酸盐是基于亚硝酸盐对于氧化还原反应的催化作用，使指示物质的荧光强度减弱或猝灭，通过测定荧光强度的变化来测定亚硝酸根含量基于盐酸介质中，在常温下亚硝酸根能与劳氏紫发生重氮化偶联反应，劳氏紫的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象，建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的方法，测定亚硝酸根的线性范围为0.04~0.4 mg / L。基于稀磷酸介质中，用溴酸钾氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度减弱。亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用，使反应的灵敏度明显提高，体系的荧光猝灭程度加强。该方法亚硝酸根测定的线性范围为0.05~5 ng/mL，亚硝酸根的检出限为0.012 ng/mL 。 3.2电化学分析法 电化学分析法是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。 3.2.1伏安分析法 电位法测定亚硝酸根离子是基于亚硝酸的氧化来进行测定的。将多壁碳纳米管分散在镱杂多酸盐溶液中，将获得的悬浊液滴涂在玻碳电极表面，制备了镱杂多酸盐/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极。采用交流阻抗法对电极表面的性能进行了表征，采用循环伏 安法对其电化学性能进行研究。研究发现亚硝酸根在该修饰电极上出现一个氧化峰，氧化峰电位