长安大学物理化学实验报告(材料).doc

物理化学实验报告 （2011------2012学年第二学期） 班 级 学 号 姓 名 年 月 日 燃烧热的测定 一、目的与要求 1.用氧弹热量计测定奈的燃烧热，了解并掌握热量计的构造、原理和使用方法； 2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； 3.学会用雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理（绘制装置图） 在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv), 其值等于这个过程的内能变化(ΔU) ?????? ?Qv = – MCVΔT/m 在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),其值等于这个过程的热焓变化(ΔH) ???????Qp?= Q + ΔnRT 在略去体系与环境的热交换的前提下，体系的热平衡关系为 ?Qv = –M[(WC水+ C体系)ΔT–QaLa]/m （1） 令 k = WC水+ C体系，则 ? 则Qv = – M( kΔT – QaLa)/M （2） 其中：M为燃烧物质的摩尔质量；m为燃烧物质的质量；Qv 为物质的定容燃烧热； ΔT为燃烧反应前后体系的真实差；W为水的质量；C水为水的比热容；C体系为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器的热容；Qa为点火丝；La为点火丝长度。 在已知苯甲酸燃烧热值的情况下，我们通过实验可测出k的大小，用同样的方法我们就可以测出萘的燃烧热值Qv 。 三、实验步骤 1.样品处理：分别称取苯甲酸0.6g, 萘0.4g。压片后精确称量，并置于坩埚中。 2.氧弹内安装：置氧弹盖于氧弹支架上，取已知质量的点火丝固定在两电极间，并是点火丝与坩埚中样品接触，盖上氧弹盖，一定要上紧弹盖。 3.氧弹充气：将充氧器阀口接在氧弹顶进气阀上，按下充气手柄（一定要按紧，使充氧器阀口紧紧扣住进气阀）。 4.总装：首先开启控制器电源，向桶内注入2.7kg水，再放置氧弹于其中，之后盖好量热计盖并插入热电阻温度计。 5.测量工作 （1）开启搅拌器，搅拌3分钟，使体系达温度平衡,按[恢复]键,使计数时间归零。 （2）前期测量:每半分读取温度一次，共10次之后快速同时按[点火]及[复位]键。 （3）主期测量：接上测量，每半分读取温度一次，直至温度开始下降。 （4）末期测量：按下[复位]键，接上测量，每半分读取温度一次，共10次。 （5）清理工作：取出氧弹，用放气阀压于氧弹顶上，下压放气；打开氧弹取出未燃烧的燃烧丝量取其长度；清洗整理仪器。 四、数据记录及处理 1.原始数据黏贴处 2. 雷诺曲线（用坐标纸绘制） 3.数据处理与误差分析 二组分固-液相图的绘制 一、实验目的及要求 1.用热分析法测绘Sn-Bi二元合金相图； 2.掌握热分析法的测量技术。 二、实验原理（绘制装置图） 用来表示多相体系的温度、压力与体系中各组分的状态、组成之间关系的平面图形称为相图。二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素。 若二组分体系的两个组分在固相完全不溶，在液相可完全互溶，一般具有简单低共熔点，其相图具有比较简单的形式。根据相律，对于具有简单低共熔点的二组分体系，其相图可分为三个区域，即液相区、固液共存区和固相区。绘制相图时，根据不同组成样品的相变温度（即凝固点）绘制出这三个区域的交界线—液相线，即图1（b）中的T1E和T2E，并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。 步冷曲线法又称热分析法，是绘制相图的基本方法之一。它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度 – 时间关系，即步冷曲线。根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。 步冷曲线有三种形式，分别如图1（a）中的a、b和c三条曲线。a曲线是纯物质A的步冷曲线。在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。纯B步冷曲线e的形状与此相似。 三、实验步骤 1.将装有样品的坩埚放在电炉加热，待样品全部溶化后，将温度计插入样品中继续加热至高于所测温度20℃； 2.从电路上将坩埚取下，待温度下降至所测温度上线开始计