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第二章 实验部分 2.1试剂 2.1.1药品 实验用到的药品和有机溶剂见表2-1和表2-2。 表2-1 实验所用药品汇总 药品名称分子式或简式分子量生产公司纯度溴化亚铜CuBr143.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP碘化亚铜CuI190.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP氯化亚铜CuCl99.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP三苯基膦 PPh3262.29国药集团化学试剂有限公司化学纯CP三水·硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O241.60国药集团化学试剂有限公司化学纯CP  表2-2 实验所用有机溶剂汇总 溶剂名称生产公司纯度二氯甲烷天津大茂化学试剂厂分析纯AR石油醚天津大茂化学试剂厂 分析纯AR正己烷国药集团化学试剂有限公司 分析纯AR 丙酮上海焱晨化工实业有限公司 分析纯AR  2.1.2配体的分子结构  2.2仪器 实验所用的仪器见表2-3，测试项目及仪器见表2-4。 表2-3 实验所用的仪器汇总 仪器型号及名称生产公司50ml 圆底烧瓶联华玻璃仪器厂FA100 4 型电子天平上海良平仪器仪表有限公司79-1 磁力加热搅拌器金坛市双捷实验仪器厂RE-52AA 旋转蒸发上海亚荣生化仪器厂SHB-3 循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂ZF-7A 手提紫外检测灯上海宝山顾村电光仪器厂SMZ-B2 连续变倍体视显微镜重庆奥特光学仪器有限公司202-00 台式电热恒温干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司 表2-4 测试项目及仪器汇总 测试项目测试仪器元素分析(C,H,N) 红外光谱Perkin-Elmer 240C 型元素分析仪 Nicolet 5700 FT-IR 红外光谱仪(KBr 压片)晶体结构德国Bruker AXS 公司 SMART APEX CCD 单晶X 射线衍射仪荧光光谱美国Perkin-Elmer 公司LS 55 荧光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 紫外线–可见光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25 ??外线–可见光  2.3配合物的设计与合成 2.3.1Cu(bpmtzH)(PPh3)I的合成 碘化亚铜的混合物（ 18.9毫克， 0.099毫摩尔）和PPh 3 （ 49.8毫克， 0.190毫摩尔）的CH2Cl2（ 15mL）溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色溶液逐渐加入bpmtzH （ 20.2毫克， 0.099毫摩尔）的CH2Cl2溶液（3mL）。将混合物搅拌另外4小时，然后将溶剂在减压下蒸发，得到黄色残余物。残余物重新溶解在CH2Cl2溶液，经历由石油醚到缓慢扩散得到黄色晶体。 产量：51.1毫克， 0.078毫摩尔， 78.7 ％ 。 1 H NMR（ DMSO-d 6 ， 400兆周）： δ 14.66 （s，1H）， 8.89-8.80 （m， 2H），7.61-7.36 （m， 16H）， 1.32 （s ，9H）。 31 P { 1 H} NMR（DMSO- d6， 202.3兆赫）δ： -6.78 （s， PPH3 ） 。元素分析。计算器。为C28H28ICuN5P ： C， 51.27 ，H 4.30 ，N ， 10.68 。实测值：C ， 51.03 ，H， 4.12 ，N，10.87 ％ 。选择IR （ KBr压， cm- 1 ） ： 3442 （s） ， 3123 （m） ， 3050 （m） ， 2969 （m） ， 1629 （w） 1575 （s） ， 1528（w） 1479 （m） ， 1456 （m） ， 1421 （s） ， 1393 （s） ， 1366 （m） ， 1297 （w） ， 1267 （w） ， 1225 （w） ， 1181 （w） ， 1094 （m） ，1042 （w） ， 822 （w） ， 747 （s） ， 695 （s） ， 641 （w） ， 523 （s） ， 493 （m） 2.3.2Cu(bpmtzH)(PPh3)Br的合成 使用溴化亚铜（ 19.6毫克， 0.137毫摩尔）， PPH3（ 71.7毫克， 0.273毫摩尔），以及bpmtzH （ 27.8毫克， 0.137毫摩尔）的。获得黄色结晶，转移到DMF和乙腈的3:1混合物中。产量： 64.6毫克， 0.106毫摩尔， 77.6 ％ 。 1HNMR（DMSO- d6， 400兆周）： δ 14.58 （s ，1H）， 8.89-8.78 （m， 2H）， 7.58-7.