气相色谱基础知识气相色基础知识.doc

PAGE  PAGE 6 气相 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱基本知识 1、什么是气相 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱法 以气体为流动相（称载气）的 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱分析法称气相 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱法（GC）。 2.、气相 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱是基于时间的差别进行分离　　在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（tR），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time，tR）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测～ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。 3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 脱水管 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择: 影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： ?分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。 4.3.1 HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱柱的选择：  HYPERLINK /data/sp/ \t _blank 色谱柱的种类 分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃，毛细管柱的材质多为石英。 固定相的选择 固体固定相：是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同的分析对象选用不同的吸附剂。 液体固定相：由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。 载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。　　固定液的选择：高沸点有机液体，在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各组分有适当的溶解能力，选择性高，挥发性小，不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时