汽油检测方法简介1-讲解.ppt

汽油检测方法简介;中红外分析;中红外汽油分析仪; 1.测试前准备工作;1.1 样品和试剂的准备;*;1.3 仪器的测试性能确认;1.3.1 测试结果的分析;中红外吸收光谱吸收峰的意义; 氧含量测试符合ASTM D5845 苯含量测试符合ASTM D6277;*; 醇，醚在800～1350cm-1表现出强烈的特征吸收性 醇在3000-3700cm-1处还有一个强的吸收频带 MTBE在1087cm-1波数具有很强的特征峰。吸收强度与汽油中MTBE含量成正比 乙醇在1050cm-1波数具有很强的特征峰。吸收强度与汽油中乙醇含量成正比 1031有个小小的峰，这个位置出峰的有可能是甲醇，也可能是其它物质;*;2012年比对样分析;小机器报出有甲醇，使用气相色谱仪检测则没有甲醇。;1.3.1.2 苯含量; 红外光谱测量苯和含氧化合物则是直接利用其吸收特征与组成含量间的关系，是一种直接测量方法，数据准确性和可靠性高。;中红外检测非常规添加剂;序号;乙酸仲丁酯;SH/T 0663色谱图;;;;;2013比对样吸收光谱图;*;各种样品浸泡加油机软管和皮碗;新油管;汽车油管溶胀试验;1.3.2.4 甲缩醛;1.3.2.5 氮甲基苯胺;1.3.2.6 碳酸二甲酯;1.3.2.7 苯胺;;MMA(间甲基苯胺）吸收光谱图;邻、间、对甲基苯胺吸收光谱图; 仪器内置专业精密电子密度计，符合ASTM D4052及石化行业标准 SH/T 0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法) 设备配有电子密度计模块，内置安东岶DN35型U型振荡管型密度计。; 红外光谱测量汽油中的烯烃和芳烃是以FIA方法为基础建立的特征吸收与组成含量间的函数关系或分析模型，是一种间接分析方法，数据的准确性受模型质量的影响。 中红外数据库中有一个烯烃类数据库:jc库，检测时要选中 芳烃特征峰: 769，797，807，1607cm-1，还有674，695，729cm-1三波数 烯烃特征峰: 888，912，967，1647cm-1; 辛烷值从根本上取决于汽油的组成：各种烃类和含氧化合物，他们对汽油的辛烷值有各自的贡献率。 红外光谱上不同的吸收位置对应不同的组分，而吸收强度的高低则对应某一组分量的多少，即一个汽油的光谱特征在很大程度上可以反映出其组成特征。 通过大量样品辛烷值的测定和其光谱的测量，采用合理的化学计量学方法，就可以建立起汽油辛烷值与其光谱特征的关系，或称模型。利用模型就可以通过汽油光谱特征的的测量快速预测出其辛烷值。;*; 在中红外光谱仪中存有32中纯物质的光谱线，用化学计量学的K-矩陈变换法，把单个组份的谱线列成一个矩陈，其中包括浓度K因子，求解这个矩陈相当用最少二乘法拟合，用于产生所得的谱线的单个组份的谱线.当所分析的汽油组份变更时，从而非常容易改变单个组分的谱线并计算相应的浓度。;; 检测结果中部分指标参数含义;相关指标参数含义; 修正的研究法辛烷值：去掉了MMT、甲缩醛、N-甲基胺、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯等的辛烷值贡献值。 CA1至CA4代表谱图匹配度，CA1或者CA2，可信度高，CA3和CA4可以参考。 MLR叫多元线性回归，就是数学模拟运算。;部分英文缩写对应的物质名称;2.样品检测过程;;2.2 检测过程及结果;2.3 检测参数的设定与调整;*;2.5 查看测试结果;查看测试结果的两种方法;2.5.1 利用软件查看测试结果;2.5.1.1 电脑软件安装;2.5.1.2 电脑软件升级;2.5.1.2 仪器软件升级;2.5.1.3 电脑软件下载与查看结果;*;2.5.1.5 谱线查看;2.5.1.6 下载生成谱线;2.5.2 利用仪器直接查看测试结果; 3.测试结果的LIMS传输;LIMS的两种传输方式;通过电脑控制软件向LIMS传输存在问题;不通过电脑直接传输存在的问题;4.仪器的关机及日常维护;*;日常维护;*;静电 接地; 第二部分 中红外仪器数据库操作;数据库标定与更新;现有数据库的含义;1、单次检测结果直接标定入数据库;2、从以前做过的检测结果进行标定;3、导入已标定的外部数据库;4、自建立数据库的审核检查;第三部分 中红外机物质的检测限;中红外机定量测量的原理;各种物质的线性检测范围;气相色谱基础知识;一、基础知识;色谱起源;（一）、色谱简介;;（二）、色谱分类;按照固定相和流动相的状态分类;按照固定相性质和操作方式分类;按照色谱分离过程的物理化学原理分类;; 液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法 适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分析 流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用;（三）、色谱法的特点;（四）色谱的组成;气相色谱构成示意图;载气系统;GC工作过