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关于冬虫夏草及其几种常见伪品的鉴别.pdfVIP

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2015 年 2 月 111 度呈 良好的线性关系。 见表 1。 方程,计算各成分的溶液浓度及含量,即得。 结果见表 2。 表 1 峰面积与浓度的线性关系 表 2 样品含量测定结果(mg/g n=4 ) 组分 线性方程 r 线性范围(μg/mL ) HPLC 法 盐酸小檗碱 A=48745C+5050.8 1.000 0.912~92.498 丹皮酚 盐酸小檗碱 丹皮酚 A=41434C-3216.2 0.9999 1.0424~104.24 140402 4.047 0.1512 140301 4.058 0.1452 2.5 精密度试验:精取同一浓度对照品溶液,连续进样 6 次,10μL/次, 在“2.1”项下色谱条件进样,测定峰面积,盐酸小檗碱、丹皮酚的 131205 4.105 0.1584 RSD 分别为 0.1% 、0.1% 。 结果表明仪器精密度良好。 3 讨 论 2.6 重复性试验:精密称取同一批供试品 6 份,按“2.2.2”项下供试品 3.1 检测波长的确定:取盐酸小檗碱、丹皮酚对照品,分别用甲醇溶 溶液的制备方法制备,在上述色谱条件下进样,测定峰面积。 RSD 解,在 UV-240 分光光度计,200~400nm 处扫描,两个成分的最佳检 分别为 0.3% 、0.2% ,表明方法重复性较好。 测波长分别为:盐酸小檗碱 266nm 、丹皮酚 275nm ,因盐酸小檗碱为 2.7 稳定性试验:取同一浓度对照品溶液,在室温避光密闭条件下, 新增检测成分,且受提取方法的限制,故选取盐酸小檗碱的最大吸 放置 0 、2、4 、8、12、16、24h 分别测定峰面积,盐酸小檗碱、丹皮酚的 收波长为测定波长。 峰面积 RSD 分别为 0.5% 、1.3% , 结果表明在 24h 内具有良好的稳 3.2 提取方法的确定:取样品分别用甲醇 ∶水(1∶1)、水、甲醇 3 种溶 定性。 剂,采用回流及超声两种方法,分别处理 15min、30min、1h,结果超声 2.8 加样回收试验:精取已知盐酸小檗碱和丹皮酚含量的知柏地黄 处理不及回流效果好, 前两种溶剂提取的样品溶液中盐酸小檗碱含 丸 1.000g,共 9 份,分别精密加入对照品贮备液溶液 2mL 、3mL、5mL 量不及甲醇效果好。 故采用甲醇提取,且基线平稳,更简便、易行。 各三份,照供试品溶液制备方法制备,测定含量,计算盐酸小檗碱 3.3 丹皮酚在提取过程中,易随蒸汽挥发,故在回流过程中应注意 和丹皮酚加样回收率。 盐酸小檗碱 99.8% ,RSD 为 0.8%(n=9 ),丹皮 密闭,以减少成分损失。 酚 99.7% ,RSD 为 1.1%(n=9 )。 参考文献 2.9 样品测定:按“2.1”项下色谱条件,对 3 批知柏地黄丸的供试品 [1] 国家药典委员会. 中国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版 溶液进行分析,将盐酸小檗碱、丹皮酚的峰面积分别代入线性回归 社,2010. 关于冬虫夏草及其几种常见伪品的鉴别 戎海东 * 摘 要:冬虫夏草是中药中比较常见的滋补类草药,含有粗蛋白、氨基酸、D-甘露醇等成分,具有较高的药

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