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第十二章氧化还原滴定法265—286
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第十二章 氧化还原滴定法(265—286)
授课时数:6;课堂练习:2;讲评作业:1
重点与难点:
一、重点:滴定过程中电极电位的计算,特别是化学计量点、滴定突跃范围的计算及指示剂的选择
二、难点:滴定分析结果计算,找出被测物质与滴定剂间的计量比
§12—1概述
以氧化还原为基础的滴定分析方法。与酸碱、配位滴定法相似,选择适当的氧化剂或还原剂,滴定试液中具有还原性或氧化性的待测组分,在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,溶液的氧化态、还原态浓度不断变化,使得溶液的氧化还原电位不断改变,在计量点附近,电位发生突变,选择适当的指示剂,指示终点;不同点:基于电子转移,不是离子、分子间的简单组合,牵涉电子层结构变化,如MnO4- ——Mn2+,从负电荷含氧酸根到正电荷简单离子,结构发生了巨大变化,反应速度慢,反应机理复杂,除主反应外,有时伴有各种副反应,使反应物之间没有确定的计量关系;当得失电子数大于1时,反应往往分步进行,使反应复杂化,因此,在进行氧化还原滴定时,除选择合适的滴定反应外,还需注意控制好反应条件
§12—2氧化还原滴定
氧化还原滴定曲线
酸碱滴定曲线是研究pH值的变化,配位滴定曲线是研究金属离子浓度的变化,氧化还原滴定曲线是研究电极电位的变化,随着滴定剂的加入,反应物和生成物浓度不断发生改变,有关电对的电位也随之变化,变化情况可用滴定曲线表示,曲线上每一个点的电位可通过实验测定,也可根据能斯特公式计算,如
0.1000mol/LCe(SO4)2滴定20.00mL0.1000moL/LFeSO4溶液,在1mol/LH2SO4介质中进行(见课件)
1.滴定开始至化学计量点前:
溶液存在两个电对:铁电对和铈电对
任一点达到平衡时,两电对的电位相等,原则上任选一电对均能计算,但由于四价铈的浓度不易求得,加入的四价铈几乎全部还原成三价铈,故采用铁电对来计算这个阶段的电位
2.化学计量点:
计量点时四价铈和二价铁都定量地转变为三价铈和三价铁,三价铈和三价铁是知道的,但溶液中仅因平衡关系才存在几少量未反应的四价铈和二价铁,浓度不能直接知道,所以不能采用某一个电对来计算电极电位,应联立两电对的能斯特公式求得
对于n2 Ox1+n1 Red2= n2 Red1+n1 Ox2
反应物和相应的产物系数相同,用类似推导过程,可得通式
n1、n2和分别为两个半反应的电子转移数。
3.化学计量点后:
计量点后二价铁几乎全被氧化为三价铁,二价铁浓度不易求得,而四价铈过量部分是已知的,采用铈电对求溶液的电位更为方便。
突越范围0.86——1.26V,据此选择指示剂,指示剂电极电位落在或部分落在此范围之内。
突越范围:
滴定剂加入99.9%:
滴定剂加入100.1%:
求三价铁滴定二价锡的计量点的电极电位及突越(请学生到黑板上做)(见课件)
二、氧化还原指示剂
有三种:
1.自身指示剂
有些滴定剂本身或被测物本身有颜色,其滴定产物无色或颜色很浅,这样滴定到出现颜色说明到终点,利用本身的颜色变化起指示剂的作用叫自身指示剂。如高锰酸钾滴定还原性物质时,只要过量的高锰酸钾达到2×10-6mol/L,溶液就呈粉红色。
2.特殊指示剂
本身不具氧化还原性,但能与滴定剂或被滴定物作用产生颜色指示终点,如淀粉遇碘生成兰色配合物(碘的浓度可小至2×10-6mol/L)当碘分子被还原为碘离子,兰色消失,兰色的出现或消失表示终点。
3.氧化还原指示剂:
本身是氧化剂或还原剂,其氧化态和还原态具有不同的颜色,滴定体系电位变,引起氧化态与还原态的浓度比值变,引起颜色变化,变色范围相当于两种型体浓度的比值从1/10—10的变化范围即终点的电位范围为指示剂的电极电位正负0.059/n,,因为指示剂变色范围比较小,故常直接用指示剂的电极电位来估量。
指示剂的选择原则:指示剂的变色范围处于或部分处于滴定的突越范围内,或者说,凡变色点处于滴定突越范围内的指示剂均可选用。如果只计算出计量点溶液的性质,选择指示剂时,应使指示剂的变色点与之靠近。
预习思考题:
一、高锰酸钾法:
高锰酸钾采用何配制法?为什么?如何配?
确定高锰酸钾浓度要注意控制那些条件?
主要应用:测过氧化氢、(直接法);测钙(间接法)
二、重铬酸钾法
铁矿石中全铁测定如何做?
三、碘量法
I2如何配制?如何确定浓度?
配制硫代硫酸钠时对水有和要求?
主要应用:漂白粉中有效氯的测定(间接碘法),反应条件?
§12—3常用的氧化还原测定方法
氧化还原滴定法仍然是重要的滴定分析方法,尤其对有机物测定来说是应用广泛的分析方法,氧化还原反应较酸碱反应、配位反应复杂,不仅存在氧化还原平衡,实现反应还受反应速度制约,所以这里要特别注意控制反应条件,另外,实际样品分析时,还需要被测组分呈一定价态,所
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