液相色谱质谱联用的原理及应用讲解.ppt

液相色谱—质谱联用的原理及应用 ;简介 ;液质联用与气质联用的区别: ;Neutral;现代有机和生物质谱进展 ;;质谱原理简介： ;;常见术语:;总离子流图:;质量色谱图; 1.0;准分子离子:;碎片离子：;Ephedrine, MW = 165;多电荷离子：;同位素离子;如何看质谱图：;(2)确定元素组成，即确定分子式或碎片化学式;(3)峰强度与结构的关系;;质谱解析的一般步骤;;有机质谱的特点;局限性:;质谱仪器： ;真空系统 ;进样系统;离子源;;;实验室现有的离子源:;;电喷雾（ESI）的特点 ;;大气压化学电离（APCI）特点 ;电喷雾与大气压化学电离的比较;NanoSpray 离子源;正负离子模式:;质量分析器:;质量分析器的分类：;进行MS/MS的仪器从原理上可分为两类;;实验室现有的质量分析器类型：;;;碰撞诱导解离CID质谱：;影响CID质谱的因素：;;检测接收器：;数据及供电系统;LC-MS分析条件的选择和优化;2.正、负离子模式的选择：;3.??动相的选择;4.流量和色谱柱的选择;5.辅助气体流量和温度的选择;样品的预处理：;样品的预处理常用方法;化合物鉴别;用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息;影响分子量测定的因素;分子量测定中的误判;LC-MS中常见的本底离子;分子量测定失败的原因;目标化合物分析;目标化合物分析;（3）母离子扫描;(4)中性丢失扫描;各种扫描方式的原理解释：;SIM - Selected Ion Monitoring(选择离子监测);Product Ion Scan(子离子扫描);Example of Product Ion Spectrum;Precursor Ion Scan(母离子扫描);Example of Precursor Ion Spectrum;Fragmentation;Neutral Loss Scan(中性丢失扫描);Multiple Reaction Monitoring (MRM);Why LC/MS/MS for Quantitation ?;仪器介绍:;q0;低质量截止 (1/3 效应);;QTRAP实现MSn功能;RESERPINE-MS/MS;RESERPINE-MS/MS/MS（448）;RESERPINE-MS/MS/MS（397）;RESERPINE-MS/MS/MS（365）;RESERPINE-MS/MS/MS（195）;LC-MS技术的应用;具体应用领域;药物代谢研究 ;天然产物天然药物的研究;临床诊断和疾病生物标志物的分析 ;残留、法医学和环境样品测定;下面讲解应用示例;高效液相色谱――电喷雾串联质谱法测定清开灵复方中胆酸 ;通过对样品进行分子离子峰的扫描发现[M-H]-的峰中有一个很强的407，根据样品处理过程以及对复方各单味药材的研究，其应该为一有机酸的负离子峰，并初步推断其为胆酸。（胆酸的分子量为408）。如图所示：通过对照样品(右)和标准品（左）的二级质谱图，发现其主要碎片峰均吻合较好。 ;;;;;;;;;;;如何用API LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢物;;;;AMOZ;AMOZ-D5;AOZ;AHD;AHD内标（选252/134 ）;SEM内标（选212/195）;;;SEM结果1;SEM线性; 谢谢!