毕业设计中期报告石玉婷.doc

西安工业大学北方信息工程学院 毕业设计（论文）中期报告 题目：PEG改性SiO2增透膜的研究 系 别 机电信息系 专 业 高分子材料与工程 班 级 b090208 姓 名 石玉婷 学 号 导 师 牛小玲 2013年 3 月 15 日 1.设计（论文）进展状况 目前，正在进行实验部分。已经完成第一步：用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，将无水乙醇，去离子水，氨水，正硅酸乙酯按一定比例进行混合，然后充分搅拌后，可以制备 SiO2溶胶。 ⑴实验的前期准备： 玻璃仪器：锥形瓶250ml，烧杯，玻璃棒，量筒，胶头滴管，移液管，玻璃片。 性能测试：用UV-2500紫外可见光分光光度计测定薄膜的透光率； 用X射线衍射仪测定薄膜结构。 药品准备：正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水，氨水，聚乙二醇（200，400，600）。 ⑵实验方法：溶胶-凝胶法（溶胶凝胶法可降低合成温度，保持样品纯度，成品易于控制，制品均匀性好，）。 ⑶实验现象：在碱性条件下，二氧化硅溶胶簇团呈溶胶粒子组成的网络结构。随着陈化温度的增加，尽管膜层的最大透过率相近，溶胶粒子的粒度分布和簇团的网络结构差别很大，这一差别将对膜层的光学性质和表观形态产生很大的影响。随着陈化温度的增加，促进了溶胶粒子的相互交联，簇团出现不规则的链状或网状结构，不均匀分布越来越明显，同时膜层外观呈现出不均匀的斑点分布。 ⑷实验原理： SiO2是制备增透膜的主要原料，其是蒸发过程中分解很小的低折射率材料。可见光区折射率为1.46，透射区域从0.18-8μm。二氧化硅薄膜吸收小、膜层稳定牢固、抗磨耐腐，。用溶胶-凝胶法制备SiO2玻璃增透膜，在可见光及红外波长范围内可以有效地提高透光率，达到较好的增透效果，而且薄膜具有良好的稳定性，能用于大面积生产，其生产工艺简单，成本低，有较好的应用前景。 ⑸现阶段实验结果：现在已经制备出二氧化硅凝胶，进行性能测试。 2.存在问题及解决措施 目前，在做实验的过程中存在的问题是：制备SiO2溶胶时正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水，氨水之间的比例调节问题。第一次实验中，按照体积（ml）比为10︰52.5︰0.5︰4的比例进行混合制备 SiO2溶胶，但是当搅拌2～3min后立即出现白色浑浊状态，由此可以判断出此时溶液中已经开始进行水解反应了，但是这种水解反应过快，使得溶液其中的大部分正硅酸乙酯并没有完全参与反应，使得其中硅酸与硅酸之间的缩合反应没有充分发生，这样制备出来的 SiO2溶胶在下一步镀膜的过程中会产生凹凸不平的现象，这也正是应证了由于水解反应过快而使得溶液中的硅酸缩合反应没有充分发生反应而导致的结果。 因而解决措施是：调节氨水与正硅酸乙酯之间的比例，氨水在此实验中是作为催化剂和其他几种物质进行混合制备 SiO2溶胶，并且分析第一次实验失败的原因是因为水解反应过快引起的，所以可以适量减少氨水的用量，使得反应的速度减慢。第二次实验中，按照正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水，氨水体积（ml）比为10︰52.5︰0.5︰2的比例进行混合制备 SiO2溶胶，其结果是在搅拌5～8min后仍然出现白色浑浊状态，但是此时的白色浑浊较少，没有第一次那么浓重。由此，可以得出的结论是：减少氨水的用量可以减少白色浑浊的状态，同时也减慢了这种状态出现的现象，因而减少作为催化剂的氨水的用量是改进实验的正确方法。虽然第二次实验仍然失败，但是却验证的猜想的正确，使得接下来的实验得以正确的引导。第三次实验，将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水，氨水按照体积（ml）比为10︰52.5︰0.5︰1进行混合，搅拌后并没出现前两次实验中的现象，于是按照以上溶剂之间的配比进行其他的2组实验以作为实验对比。最后将以上做好的三组实验瓶放在恒温箱中陈化3～5天。陈化后会得到透明的凝胶体。凝胶过程中，胶体颗粒和缩合的二氧化硅类物质随时间逐渐联结成三维网络结构，凝胶网络的物理性质主要取决与粒子的大小和胶凝前的交联程度。在胶凝时，体系的黏度迅速增加。并且，凝胶化需要一定的时间，凝胶化时间对于溶胶-凝胶工艺而言是一个十分重要的参数，在制备薄膜时，凝胶时间越长越好，这样能延长溶胶的有效使用时间。 3.后期工作安排 由上述结论中可知，在凝胶化的过程中体系的黏度增加，会给镀膜工艺带来难度，因此可以对 SiO2溶胶进行改性，这也就是本实验第二部分。其原理是：选用聚乙二醇与二氧化硅共混后可以使原