仪器使用及维护选编.ppt

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仪器使用及维护选编

pH计;pH计的使用;一)保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中; 长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。 4、 参比电极的贮存 银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 5、 参比电极的再生 参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决: (1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。 (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。 (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。 (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。 (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。;(二) 检查 1、 玻璃电极的一般检查方法 (1)检查零电位 设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。 (2)检查斜率 接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。 注意: 1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。 2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。 3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。 2、 参比电极的检查方法 (1) 内阻检查方法 采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。 (2) 电极电位检查 取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。 (3) 外观检查 银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。;电子天平;人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。 ;电子天平的分类;电子天平的使用;7.称量时,天平不能过载 8.调节零点和读取称量读数时,要留意天平门是否已关好; 9.不得使用尖锐物 10.对于热的或过冷的被称物,应置于干燥器中直至其温度同天平室温度一直后才能进行称量。 11.称量腐蚀性药品时,注意底部平铺硫酸纸,切应将样品从天平中拿出,后用减量法或差量法称量,以免腐蚀天平 12.天平用完后,应将数字归零,再关闭,后将拉门关上,以防灰尘进入 13.通常在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂,当变色硅胶失效后应及时更换。 14.注意保持天平、天平台和天平室的安全、整洁和干燥。 ;维护与保养 ;WZZ数字式自动旋光仪;旋光仪;旋光仪的使用方法 ;仪器的维护;影响旋光度的因素 ;(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响?? 在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数?? 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。;722分光光度计;722分光光度计的使用;常见故障的判别;生物传感分析仪;生物传感仪的使用;维护注意事项;仪器正常工作应满足四个条件: 1.搅拌子均匀快速转动

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