仪器分析实验指导书选编.doc

PAGE  PAGE 21 仪器分析实验 编写人员 李晓惠 田亚赛 刘海军 2014年12月 目 录 实验1 电导率仪的使用及应用…………………………………………………3 实验2 酸度计的使用及应用……………………………………………………5 实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定……………………………………8 实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 ………………………………… 12 实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 ………………16 实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定………………………………20 实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定……………………24 实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定…………………………29 实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定…………………………33 实验10 异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究……………………38 附件 附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册 附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册 附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册） 实验1 电导率仪的使用及应用 实验项目编码： 实验项目时数：2 实验项目类型：综合性（） 设计性（） 验证性（√） 一、实验目的 1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。 2．掌握电导电极电极常数的标定方法。 3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。 二、实验原理 电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。 电导率是物体传导电流的能力。 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。 电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。 单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。 三、实验用仪器与试剂 1．DDSJ－308A电导率仪。 2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。 四、实验方法与步骤 （一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法 1.开机前准备 （1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。 表1-1电导率范围及对应电极常数推荐表 电导率范围（μS/cm）0.05-22-20002000-200002000-200000电极常数0.11.05.010.0（2）用纯水清洗温度传感器及电导电极，用滤纸擦去表面水。 2.溶液电导率测定 （1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。 （2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。 （3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。 （4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。 （5）按下“确认”键。 （6）读数 （二）电导电极常数的标定 （1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。 （2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。 （3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。 （4）将电极插入到校正液中。 （5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。 （6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。 （7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。 （8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。 表1-2标准氯化钾溶液及其电导率 15.0℃18.0 ℃20.0 ℃25.0 ℃30.0 ℃1.0mol/L92120978001017001113101311000.1 mol/L10455111631164412852153530.01 mol/L1141.41220.01273.71408.31687.60.001mol/L118.5126.7132.2146.6176.5（三）样品电导率的测定 1 样品：纯水、自来水、河水 2 样品采集 1) 采样器皿： 容器：塑料瓶，250ml。 容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。 2）样品采集 用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。 3） 样品保