仪器分析及日常维护选编.ppt

1.高效液相色谱仪(HPLC)操作以及日常维护保养;高效液相色谱仪（HPLC）操作;; 选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 ; 液相色谱分离系统也由两相----固定相和流动相组成。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。;仪器环境： —实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 使用条件： —流动相选择（水、有机溶剂） —样品状态（定容溶剂、样品净化程度） —色谱柱选择（C8、C18） 硬件问题： —输液泵 —进样器 —检测器;高效液相色谱仪（HPLC）维护保养;高效液相色谱仪（HPLC）维护保养;高效液相色谱仪（HPLC）维护保养;高效液相色谱仪（HPLC）维护保养;气相色谱仪（GC）; 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱时，组份就在两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在工作站上出现各组份的色谱峰。 ;样品准备;气相色谱仪维护保养;进样垫有一定的使用温度，如果使用温度不当，会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，放置12小时。 将处理好的进样垫，自然晾干后，放入烘箱中120度2小时。;;气相色谱仪维护保养;气相色谱仪维护保养;气相色谱仪维护保养;气相色谱仪维护保养;;气相色谱仪的维护保养;拆下火焰光度检测器（FPD1）的光电倍增管、喷头、燃烧室，清洗后装回开机检查故障依旧。再一次拆卸喷头时，发现喷头上的O形环已软化变形，外径变小，已经起不到密封作用。更换O形圈，将各部件装回，重新开机，按同样色谱条件测定得到的色谱图信号灵敏度恢复正常。;3.原子吸收谱仪（AAS）操作以及日常维护保养;仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量 ;检 测 前 的 准 备;以重金属元素为例。（仪器不同、样品种类及元素不同，对应的最佳处理方式有所区别。）;样品前处理中注意事项 ;二、干式消解法： 马弗炉的灰化温度要准确控制，防止温度偏高引起灰化损失。 灰化完成后样品的溶解，溶解的目的是使被测组分完全进入溶液，因此有时需要通过加热、搅拌来完成溶解。这点容易被某些检测人员忽视，尤其是测定铁含量较高的样品时，在高温下生成的铁的氧化物即使在酸性条件下也是很难溶解完全的。 ; 三、微波消解法 　　１、根据不同的样品设定好不同的消解程序（较容易消解的样品压力和温度建议下调） 　　２、在消解的试剂上的选择有很多种，建议选择硝酸＋过氧化氢，比例可以根据样品选择。 　　３、赶酸，这个过程温度一定要准确控制，注意剩余溶液体积和颜色变化。 　　 ;一、石墨炉仪的调节 1. 进样针的位置调节比较重要。 一般进样针的水平位置调节至石墨管中心即可，但是要随时注意样品检测时进样针是否有偏移。本单位的仪器比较旧（9年），进样针的水平位置调节至石墨管中心后，样品检测时进样针固定一个方向偏移，只能反方向调节进样针偏移少许，样品检测时进样针才能至石墨管中心。;二、石墨炉仪的保养 1. 每天开机前用棉花沾无水酒精擦干净进样针，使进样时进样针外壁不带水滴。发现进样针外壁带水滴时，及时用棉花沾无水酒精擦干净进样针。 2. 使用8 ％硝酸为进样针的清洗液，对每次进样后的进样针内壁清洗净。 3. 每周取下进样针，以1+2 硝酸洗液，用虹吸法流动清洗24 h,可有效洗干净进样针内壁。 4.每次更换石墨管时用棉花沾无水酒精擦干净石墨电极，使石墨管与石墨电