一种卷烟烟丝中保润剂的GC-FID测定方法一种卷烟烟丝中保润剂的GC-FID测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN103217496A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号(10)申请公布号 CNCNA (43)申请公布日 2013.07.24 (21)申请号 201310106368.1 (22)申请日 2013.03.28 (71)申请人 国家烟草质量监督检验中心 地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街 2 号 (72)发明人 韩书磊 侯宏卫 陈欢 刘彤 田永峰 陈晓水 张小涛 付立伟 胡清源 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东 (51)Int.Cl. G01N 30/06 (2006.01) G01N 30/14 (2006.01) 权权利要求书1页利要求书 1 页 说明书6页说明书 6 页 附图3页 ??图 3 页 (54) 发明名称 一种卷烟烟丝中保润剂的 GC/FID 测定方法 (57) 摘要 本发明公开了一种卷烟烟丝中保润剂的 GC/ FID 测定方法，即 1,2- 丙二醇，丙三醇和三甘醇三 种保润剂，其特征在于 ：将烟丝样品干燥，粉碎和 过筛 ；萃取液分别经过分散固相萃取（SPE）离心 管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和氢火焰离 子检测器（GC/FID），采用内标法定量检测烟丝中 三种保润剂的含量。本方法提供的检测方法，提高 了测量方法的重复性，萃取液净化方法简单有效， 可减低样品液对色谱柱和离子源的污染，且灵敏 度高，回收率好。 CN 103217496 A C N 1 0 3 2 7 4 9 6 A CN 103217496 A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种卷烟烟丝中保润剂的 GC/FID 测定方法，即 1,2- 丙二醇，丙三醇和三甘醇三种保 润剂，其特征在于 ：将烟丝样品干燥，粉碎和过筛 ；萃取液分别经过分散固相萃取（SPE）离 心管和滤膜净化处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器（GC/FID），采用内标法定量检 测烟丝中三种保润剂的含量，具体步骤如下 ： 1）卷烟烟丝样品的混匀 ：将烟丝样品置于 40 oC 烘箱中，1 小时后将烟丝取出，粉碎后 过 0.45 毫米孔径标准筛 ； 2）卷烟烟丝样品的萃取 ：称取约 4 g 平衡 48 小时后的卷烟烟丝粉末，置于 100 mL 锥 形瓶中，加入含有内标物的甲醇萃取剂，具塞震荡萃取 1 h，后将萃取液避光静置 30 min ； 3）萃取液的净化 ：将 2 mL 萃取液置于含有 150 mg 无水硫酸镁和 25 mg N- 丙基乙二 胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）离心管中，在漩涡混合仪上以 2000 rpm 的转速漩涡振荡 2 min，再以 10000 rpm 的转速离心 10 min，取上清液过 0.22 μm 滤膜后进行 GC/FID 分析 ； 4）气相色谱条件 ： 色谱柱 ：15 m × 0.53 mm × 1.0 μm 聚乙二醇弹性毛细管色谱柱 ； 进样口温度 ：220 oC ； 检测器温度 ：260