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实验名称无水乙醇的制备
实验名称 无水乙醇的制备
一、实验目的要求
1．学习制备无水乙醇的原理和方法；
2．熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点
1．重点：制备无水乙醇的方法；
2．难点：制备无水乙醇的原理。
三、实验教学方法与手段
陈述法，演示法。
四、实验用品（主要仪器与试剂）
1．仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、烧杯。
2．试剂：95%乙醇、块状生石灰、粒状NaOH。
五、实验原理
1．在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2．制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得??无水乙醇纯度可达99.5%。
3．制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤
1．回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。
2．蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。
七、注意事项
1．小心加入生石灰；
2．回流加热要用小火，防止迸溅；
3．试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题
1．蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？
2．蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？
3．素烧瓷片能否代替沸石？
4．如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？
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