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电位方法讲解
??电位分析与离子选择性电极
11.1 参比电极及其构成
甘汞电极和Ag/AgCl电极
11.2 指示电极——金属指示电极
第一、二、三及零类电极
11.3 膜电位与离子选择性电极
膜电位及其产生、离子选择性电极分类、离子选择性电极各论(玻璃膜电
极、晶体膜电极、载体电极、气敏电极、生物电极、场效应管)
11.4 离子选择性电极性能参数
校正曲线、选择性系数、响应时间、内阻
11.4??电位分析
电位分析(包括电位测量误差、pH测量)、电位滴定(终点确定方法);
电位分析:
通常是由指示电极、参比电极和待测溶液构成原电池,直接测量电池电动势并利用Nernst公式来确定物质含量的方法。
分类:
直接电位法:测定原电池的电动势或电极电位,利用Nernst方程直接
求出待测物质含量的方法。
电位滴定法:向试液中滴加可与被测物发生氧化还原反应的试剂,以
电极电位的变化来确定滴定终点,根据滴定试剂的消耗量间接计算待
测物含量的方法。;11.1 参比电极及其构成
定义:与被测物质无关、电位已知且稳定,提供测量电位参考的电极,称为参
比电极。前述标准氢电极可用作测量标准电极电位的参比电极。但因该
种电极制作麻烦、使用过程中要使用氢气,因此,在实际测量中,常用
其它参比电极来代替。
一、甘汞电极(Calomel electrode)
定 义:甘汞电极由汞、Hg2Cl2和已知浓度(0.1, 3.5, 4.6M)的KCl溶液组成。
电极组成:Hg ?Hg2Cl2,KCl(xM) ??; 如下图所示。
电极反应:Hg2Cl2(s) + 2e == 2Hg(l) + 2Cl-
电极电位:
可见,电极电位与Cl-的活度或浓度有关。当Cl?浓度不同时,可得到具有不同电极电位的参比电极。(注意:饱和甘汞电极指 KCl 浓度为4.6M);
特点:
a) 制作简单、应用广泛;
b) 使用温度较低(40oC)。但受温度影响较
大。(当T从20oC~25oC时,饱和甘汞电极
电位从0.2479V~2444V, ?E=0.0035 V);
c) 当温度改变时,电极电位平衡时间较长;
d) Hg(II)可与一些离子产生反应。;二、Ag/AgCl电极
定 义:该参比电极由插入用AgCl 饱和的一定浓度(3.5M或饱和KCl溶
液)的 KCl 溶液中构成。
电极组成:Ag ?AgCl,(xM)KCl ??
电极反应:AgCl + e == Ag + Cl-
电极电位:
构 成:同甘汞电极,只是将甘汞电极内管中的(Hg,Hg2Cl2+饱和KCl)
换成涂有AgCl的银丝即可。
特 点:
a) 可在高于60oC的温度下使用;
b) 较少与其它离子反应(但可与蛋白质作用并导致与待测物界面的堵塞);三、参比电极使用注意事项
1)电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面!(防止试样对内部
溶液的污染或因外部溶液与Ag+、Hg2+发生反应而造成液接面的堵
塞,尤其是后者,可能是测量误差的主要来源)
2)上述试液污染有时是不可避免的,但通常对测定影响较小。但如果
用此类参比电极测量K+、Cl-、Ag+、Hg2+ 时,其测量误差可能会
较大。这时可用盐桥(不含干扰离子的KNO3或Na2SO4)来克服。;11.2 金属指示电极及其构成
指示电极:电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。
一、金属基电极:
以金属为基体,共同特点是电极上有电子交换发生的氧化还原反应。可分为以下四种:
1. 第一类电极(Electrode of the first kind):亦称金属基电极(M? Mn+)
电极反应:
电极电位:
要 求:?0(Mn+/M) 0, 如Cu, Ag, Hg 等;其它元素,如Zn, Cd, In, Tl, Sn, 虽然它们的电极电位较负,因氢在这些电极上的超电位较大,仍可做一些金属离子的指示电极。;特 点:因下列原因,此类电极用作指示电极并不广泛。
a)?选择性差,既对本身阳离子响应,亦对其它阳离子响应;
b)?许多这类电极只能在碱性或中性溶液中使用,因为酸可使其溶解;
c)?电极易被氧化,使用时必须同时对溶液作脱气处理;
d) 一些“硬”金属,如Fe, Cr, Co, Ni。其电极电位的重现性差;
e) pM-aMn+作
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