040840119-于静-粘度法测定高聚物分子量.doc

粘度法测定高聚物分子量 学号实验人同组人实验时间040840119于静白龙2011.3.11室温:23.5℃ 大气压：717.25mmHg 一、实验仪器和主要药品 实验仪器数量、规格、出厂列表: 种类规格数量出厂SPY型恒温水浴量程范围室温～95℃一套移液管10ml2只5 ml1只洗耳球1只秒表一只上海手表五厂SWQ-IA智能数字恒温控制器分辨率0.1℃，量程范围-50℃～150℃-一台南京桑力电子设备厂乌贝路德粘度计一支主要药品: 种类规格蒸馏水聚乙二醇  二、实验步骤 本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以再粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。 1、先用洗液将粘度计洗净，再用水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意繁复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 2、调节恒温槽温度至（30.0±0.1）℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。 3、溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10 ml和蒸馏水5 ml，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1,恒温5min，进行测定。 然后由A管用移液管加入5 ml、5 ml、10 ml、15 ml蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1球和2球，使粘度计内各处的浓度相同， 4、溶剂溜出时间的测定 用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加约15 ml蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。 实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。 三、实验数据 原始溶液浓度c0=0.04（g/ml-1）；恒温温度30℃ C(g·L-1)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηSPηSP/Clnηr/CC1118.16 117.97 117.90 132.1333 1.6410 0.4953 0.6410 0.9615 0.7430 C2104.68 104.52 105.05 116.8333 1.4510 0.3722 0.4510 0.9020 0.7445 C396.53 96.55 96.42 107.6000 1.3363 0.2899 0.3363 0.8408 0.7248 C488.81 88.60 88.40 98.3000 1.2208 0.1995 0.2208 0.7729 0.6983 C583.34 83.56 83.4091.7667 1.1397 0.1307 0.1397 0.6984 0.6537 蒸馏水73.03 72.44 72.21 80.5200 　　　　　 聚乙二醇K、а值 温度（℃）K/m3·Kg-1а251.56×10-40.53012.6×10-60.78 四、据处理及讨论 以? sp/c、Ln ? r/c对c作图得两条直线，外推到c→0，这两条直线在相交一点，可求出[?]。 外推法求[?] 实验结果误差较大。影响原因有：黏度计不洁净；加入溶剂稀释时没有混合均匀；温度不恒定；实验过程中振荡黏度计；配制溶液时高聚物未完全溶解等。 电脑制图是生疏，有待练习的重要部分。 六、思考题 1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 答：在支管C处用洗耳球打气，可以使溶液充??混合均匀。如果除去支管C仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 答：粘度计的毛细管太粗液体下降太快而致使时间测量不准确；如果太慢可能导致液体下降不流畅，测定的时间也不正确。 3.为什么用［η］来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别? 答：如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。K和α值与温度、聚合物、溶剂性质及分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 它和纯溶剂粘度有区别，区别为；