XF1109003-00黄芪质量标准.doc

XF1109·003-00黄芪质量标准第 3 页 共  NUMPAGES 3 页 XF兽药生产质量管理文件 XF四川省雄丰动物药业有限公司第  PAGE 1 页 共  NUMPAGES 3 页 XF兽药生产质量管理文件 文件名称黄芪质量标准共 3 页起 草： 日 期：审 核： 日 期：批 准： 日 期：QA签字： 生效日期：文件编码：XF 1109·003 - 00颁发部门：质量部分发部门质量部、质量部QA室、质量部QC室主题内容 建立黄芪质量标准，实施原料质量控制。 适用范围 适用于黄芪的检测和质量控制。 责任人 质量管理部负责人、QC。 引用标准 《中国兽药典》二00五年版二部。 正文内容 黄 芪 Huangqi RADIX ASTRAGALI 本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。 【性状】 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，切面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。 【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞多列。栓内层为3～5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4 个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 ?? 粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。 (2)取本品粉末3g，加甲醇20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液加于已处理好的中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径10～15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13﹕7﹕2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365nm) 下，显相同的橙黄色荧光斑点。 （3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%的氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5~6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（10﹕1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 总灰分 不得过5.0%。 酸不溶性灰分 不得过1.0%。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子吸收分光光度法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 有机氯农药残留量 照家药残留量测定法（有机氯农药残留量测定）测定，六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴滴（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PC-NB）不得过千万分之一。 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法测定/ 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32﹕68）为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备