X射线和衍射结构分析实验.doc

X射线和衍射结构分析实验 【摘要】本实验在了解X射线的产生和晶体几何学的基础上，利用X衍射测量样品(NaCl)衍射峰的角度，以求得所给的NaCl晶体的密勒指数。实验用电子撞击钼靶释放出X射线，在晶体上发生衍射，得到一级衍射峰所对应的角度为。实验主要运用布拉格公式，将测得的角度与已知的X射线波长代入(n=2)，可以得到晶面距d，最后根据已知的NaCl晶格常数()，利用公式得出密勒指数(h、k、l)为(1,0,0) 【关键词】X射线衍射 晶面距 密勒指数 一、引言 X射线的发现是19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，这一发现标志着近代物理学的诞生。 X射线具有极强的穿透能力，由德国物理学家伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。X射线也是一种电磁波，只是它的波长很短，介于紫外线和射线之间，约。波长小于的称为硬X射线，波长大于的称为软X射线。衍射工作中使用的X射线波长通常在左右。 X射线衍射有许多应用，其中物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分为定性分析和定量分析。定性分析即将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相对照，以确定材料中存在的物相。定量分析则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。这在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 二、实验原理 1、X射线的产生和谱线特征 X射线的产生是高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量通过两种形式释放出 X射线。 (1)连续光谱 如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。 (2)特征光谱 当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。特征光谱和靶材料有关，不同材料有不同的特征光谱。 阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内的电子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。K层电子被轰击出称为K激发态，L层电子被轰击出称为L激发态，…，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光子的形式副射出来。处于K激发态的原子，当不同于外层的电子向K层跃迁时放出的能量不同，产生的一系列辐射统称为K系辐射，其他外层以此类推。 基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。 2、布拉格公式 如下图1所示，从间距为的相邻两个晶面反射的两束波的程差为?，为入射波与晶面的折射角。 显然，只有满足下列条件的，即?，?=1，2，3…才能形成干涉极大，上式称为晶体衍射的布拉格公式。 图一、布拉格公式的推导 根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体(已知)通过测量角来研究未知X射线的波长，也可以利用已知X射线(已知)来测量未知晶体的镜面间距。 3、晶体几何学基础 晶面间距：两个相邻的平行晶面间的垂直距离，用表示。下图表示的是一组晶面，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面，不同平行面的不同，原子密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。 图二、原子面间距排列 为了表示晶面族的差异，可以用密勒指数来表示晶面族，密勒指数就可以这样确定，即限晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本矢量a,b,c上的截距为、、(h、k、l为不可约整数)，则密勒指数为(h、k、l)。 晶面族的(h、k、l)不同，面间距也不同，立方晶系的晶面距d为 。 三、实验步骤 1、实验样品的安装 (1)把样品(平板)轻轻放在靶台上，向前推到底； (2)把靶台轻轻向上抬起，使样品中被支架上的凸楞压住； (3)顺时针方向轻轻向上抬起，使靶台被锁定。 2、实验仪器的机械调零 由于使用仪器已经调零，故此步已经完成。 3、已知钼靶的X射线长(取7nm)及NaCl晶体的晶格常数()，求实验所给出的NaCl晶体的密勒指数。 (1)将NaCl标准单晶片固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparants”按F4键清屏； (2)设置X光管的高压U=35.0V，电源I=1.00mA，测量时间=3s~10s，角步幅=，按COUPLE键，再按键，设置下限角为，上线角为； (3)按SCAN键进行自动扫描，扫描完毕后，按F2键存储文件； (4)根据实验结果计算晶体的密勒指数。 四、数据处理 设置好各参数后，开始实验。 软件运行结果如下图所示： 各点数据如下： 　　　　　　　　0.43328.66.3720.612.288.618.147.90.