共沉淀法制备磁性FeO共沉淀法制备磁性FeO.doc

PAGE  PAGE 5 共沉淀法制备磁性Fe3O4 余春宇 08化学 85号 摘要 考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4 颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。 关键词 磁性Fe3O4；共沉淀法；制备； 引言 磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒 ，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5] Fe3O4纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达 5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11] 本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进 内容 近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。纳米材料的制备方法多种多样， 目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。 机械球磨法 机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米 的FeO 粗颗粒，通过钢球之间或钢球与研磨罐内壁之间的撞击，使FeO。产生强烈的塑性变形并破碎，进而粗颗粒细化，直到形成纳米颗粒。机械球磨法制备纳米材料重现性好，操作简单，但生产周期长，粒径细，以水或油类作为分散介质，油酸作为表面活性剂，通过球磨得到l5 nm左右的FeO 纳米颗粒。但由于强烈的塑性变形， 会造成FeO 颗粒晶粒有较大的晶格畸变。[13] 溶胶一凝胶法 此法利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明胶经干燥、热处理可得到氧化物超微粉。其中控制溶胶一凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。通过调节工艺条件，可以制备出粒径小、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级混合物，以及可制备传统方法不能或难以制得的产物等[14]。 化学共沉淀法。 采用氧化沉淀法制备球形纳米Fe304粒子，其反应程序非常复杂，要求条件控制 的相当严格才能得到球形纳米FeO 粒子。本工作采用改进的化学共沉淀法和氧化沉淀法制备粒径均匀的纳米Fe。O 粒子，经生物相容的柠檬酸三钠对其进行包覆后分散到水溶液中制得磁性液体，并使用SEM、XRD对制备的FeO 粒子进行了比较研究[15]。 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加人适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，然后再将沉淀物进行脱水或热分解后制得纳米微粉。其优点主要有：产品纯度高，反应温度低，颗粒均匀，粒径小，分散性也好。但此法对于多组分来说，要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件，因而工艺具有一定的局性。化学共沉淀法为目前制备Fe 0 纳米颗粒最常用的方法之一，其反应基本原理为：“+2Fe”+80H一=Fe104+4H0通常是把Fe 和Fe的硫酸盐或氯化物溶液以1：2，由于Fe 在空气中很容易被氧化成FeO。以共沉淀法最简捷和优越，该法是将铁盐和亚铁盐以一定的比例配合成溶液，选用适当的碱性沉淀剂进行共沉淀，通过控制工艺条件，可得到性能优良的超徽粒子[6]（一般该比值略大于1：2) [17]，用过量的氨水或NaOH溶液在一定温度(55～60℃)和pH值下，高速搅拌进行沉淀反应，即可制得粒径分布在8～10 nm的Fe0纳米颗粒，其磁饱和强度可达85×10一A·m ／g。此法制得的磁流体微粒细小均匀、饱和磁化强度高[18]采用化学共沉淀法制备磁性纳米四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合[19] 热分解法 热分解法得到的Fe3O4 粒子较大,选择合适的铁盐、加适当的表面活性剂并