乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备.doc

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备 一、主要药品与仪器 乙酸乙烯酯 32 mL 蒸馏水20 mL 10%聚乙烯醇水溶液 30 mL OP-10 0.8g 过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g 三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个 冷凝管 1支 搅拌器(机械搅拌) 1个 量筒（10\50\100） 各1支 烧杯（50 mL） 温度计1 恒温水浴1 二、反应原理 反应式： 三、 实验步骤 先在50 mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入事先溶解完全、冷却的10%聚乙烯醇水溶液30 mL聚乙烯醇溶液，0.8mL乳化剂OP-10，12 mL蒸馏水，5mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液，开动搅拌加热水浴，控制反应温度为68-70℃，在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂，保持温度反应到无回流时，逐步将反应温度升高至90℃，继续反应到无回流时撤去水浴，将反应混合物冷却至约50℃，加入10%NaHCO3水溶液调节体系的pH为2-5，经过充分搅拌后冷却至室温出料。观察乳液外观，取约4g乳液放入烘箱在90℃下干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。 在100ml量筒中加入10ml乳液和90ml蒸馏水搅拌均匀后，静置一天观察粒子的沉降量。 思考题 乳化剂的主要类型有哪些？各自的结构特点是什么？乳化剂浓度对聚合反应速度和产物分子量有何影响？ 要保持乳液的稳定，应采取什么措施？ 3、加入NaHCO3是为了：使没有反应完全的单体减少到最低限度，因为醋酸乙烯酯较易水解而产生醋酸和乙醛，使乳液的PH降低，影响乳液的稳定性。 关键点： 如果是四口瓶，滴定时由于回流较大，难以看清楚滴液速度，所以最好采用在冷凝管上端滴定较好，可以依次滴定两种单体。 控制反应温度至关重要。由于反应大量放热，在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度，而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。添加引发剂会使温度上升，添加单体可加快聚合速度，也导致温度升高，但由于它的沸点（72-73℃）低于反应温度，因而加大了回流量而使热量散失。因此，可根据温度与回流情况来调节加料速度。 引发剂不能一次加入或一次加入太多，否则聚合速度太快，反应热来不及散发，可能造成爆聚（轻则冲料，重则爆炸） 单体滴定完成后，不需要把温度升高至90℃。实验时我们发现当把温度升高到90℃时，没有反应完全的单体和引发剂可能导致反应加快，体系粘度增大明显，有爬杆现象。所以可以把温度调节至80~83℃。 实验过程进行到中后期时，要注意观察体系的粘度变化，如果发现体系粘度有增大的迹象，可以适当加入蒸馏水降低体系粘度，防止局部过热。