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辽宁工学院优秀毕业设计（论文）集 PAGE  碳化物陶瓷致密化的研究 学 生 李 淼 指导教师 穆柏春 (材料与化学工程学院,锦州 121001) 摘 要：本文采用真空热压烧结的工艺，以氧化铝和活性炭作为烧结助剂，制备了碳化硼陶瓷材料。同时探讨氧化铝和活性炭的配比、烧结温度、热压压力和保温时间对烧结体致密度、力学性能的影响。结果表明，以氧化铝和活性炭为烧结助剂，烧结过程中热压压力越大、致密度越高、抗弯强度也越大；碳化硼烧结的最佳条件：烧结温度1933℃，压力20MPa，保温时间1h，添加剂配比Al2O3:C＝1:1，相对密度90.33％，抗弯强度144.21MPa。采用最佳的成分配比和烧结工艺可以实现碳化硼陶瓷的低温烧结。 关键词：碳化硼；真空热压烧结；力学性能；烧结助剂 1 引言 碳化物陶瓷由于具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀和高温强度好等优异性能而备受关注，它在航空、航天、电子、汽车、机械、化工[1,2]、和核工业[3,4]众多领域获得广泛应用。其中，碳化硼陶瓷由于其特性已成为重要的碳化物陶瓷。但是，由于碳化物陶瓷是共价键很强的化合物，烧结时扩散速率很低，因而目前碳化物陶瓷制备存在的最主要的问题是其烧结温度较高，烧结困难，难以实现致密化；其次是制造成本高，制品性能的可靠性和重现性也较差。因此，在碳化物陶瓷的制备上致密化的问题显得尤为重要。 2 材料与方法 本文采用碳化硼粉、氧化铝粉、活性炭等为主要原料。将碳化硼粉、氧化铝粉、活性炭按表2.1配比称重后，以无水乙醇为分散介质，以刚玉球为磨球，装在球磨机中进行混料，其中，料:球:酒精＝1:3:1。球磨后的浆料晾干，之后用压力机干压成型。素坯的尺寸约为58mm×20mm。将素坯置于涂有BN的石墨模具中，一并装入真空热压炉内烧结。试样经加工后分别测试性能。实验中以碳化硼为基体，选择不同配比的氧化铝与活性炭粉为烧结助剂，其试验配方如表2.1所示。烧结温度设为1900℃、热压压力为20MPa、保温时间为1h。 表2.1 材料配方 试样号B4C/wt%Al2O3/wt%C/wt%理论密度/g·cm-3A3C17022.57.52.821A2C17020102.777A1C17015152.6883 结果与分析 3.1 Al2O3和C的配比对碳化硼烧结体致密度的影响 表3.1是Al2O3/C配比对碳化硼陶瓷烧结体的尺寸收缩率、气孔率、相对密度的影响。 表3.1 Al2O3/C配比与试样性能的关系 烧结助剂的配比123尺寸收缩率(﹪)63.760.757.5气孔率(﹪)7.168.710.7相对密度(﹪)85.4383.4182.58如表3.1所示，随着Al2O3/C配比的增大，试样的尺寸收缩率和相对密度逐渐减小，气孔率逐渐增加（本次实验所测的是开口气孔率）。其中，尺寸收缩率是表征陶瓷烧结的一个较重要的方面，因为一般情况下，尺寸收缩率越大，试样的致密度越大。陶瓷烧结是一个复杂的过程，在烧结过程中总伴有物质的挥发，所以尺寸收缩率是研究陶瓷致密化的一个方面。 图3.1是Al2O3/C配比与抗弯强度的关系曲线。由图3.1可知，随着Al2O3/C配比的增大，试样的抗弯强度逐渐减小，试样A1C1的抗弯强度最大，达96.24MPa。 由上述可知，当Al2O3:C ＝1:1的时候，试样致密度达到最大值，同时试样的抗弯强度也达到最大值。这是因为，在添加剂总量一定的情况下，Al2O3/C配比为1:1时生成最大比例的液相，大量的液相促进碳化硼陶瓷的致密化。 图3.1 Al2O3/C配比与抗弯强度的关系曲线 3.2 烧结温度对碳化硼烧结体致密度的影响 本节实验选择Al2O3:C ＝1:1的试样A1C1为研究对象，热压压力为20MPa，保温时间为1h，烧结温度设为1850℃、1900℃、1933℃。 表3.2是烧结温度与尺寸收缩率、气孔率、相对密度、抗弯强度的关系。 表3.2 烧结温度与试样性能的关系 试样号1 2 3烧结温度（℃）1850 19001933尺寸收缩率(﹪)56.31 63.767.87气孔率(﹪)26.277.16 1.49相对密度(﹪)67.9385.4390.33抗弯强度(MPa)61.2396.24144.21如表3.2所示，随着试样烧结温度的增加，试样的尺寸收缩率、相对密度和抗弯强度都呈上升趋势，而试样的气孔率逐渐减小。碳化硼陶瓷的烧结温度在1933℃时，烧结体的致密度达到最大值，其相对密度为90.33％，抗弯强度达到最大值144.21MPa，说明烧结温度为1933℃时是碳化硼陶瓷的最佳烧结温度。所以