农药残留的检测与仪器分析.doc

仪器分析论文 题目：农药残留检测与仪器分析 学生：段萌 指导老师：陆冬莲 学院班级：理学院应化1104 学号：2011310200426 日期：2013.5.28 农药残留的检测与仪器分析 段萌 摘要：当今社会，食品安全作为一个亟待解决的重要问题，引起了人们的重视。这就要求我们提高对农药残留的检测技术。本文主要介绍目前农药检测领域关于拟除虫菊酯类农药残留的检测技术研究进展，重点介绍其在茶叶农药残留检测上的应用。 关键词：农药残留；拟除虫菊酯；前处理；检测；茶叶 拟除虫菊酯 拟除虫菊酯是一类仿生合成的杀虫剂，是改变天然除虫菊酯的化学结构衍生的合成酯类。拟除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高 10～100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用，有些品种兼具胃毒或熏蒸作用，但都没有内吸作用。其作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理，使之由兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量小、使用浓度低，故对人畜较安全，对环境的污染很小。在蔬菜和茶叶等作物上使用广泛。 其缺点主要是对鱼毒性高，对某些益虫也有伤害，长期重复使用也会导致害虫产生抗药性。 残留检测前处理技术 随着氰基、氟原子、非酯基团等的加入，其毒性效应大大增强[1]，由此产生的健康风险问题日益受到人们的普遍关注，基于农药残留前处理技术的研究也得到越来越多的资助力度。传统的农药残留前处理技术如提取、净化等，包括漂洗、匀浆、索氏提取、液-液分配、柱层析、薄层层析等，存在样品需要量大、萃取时间长、有机或有毒溶剂消耗量大等缺点。 最近几年来科研工作者针对上述问题做了大量工作，取得重大进展[2]。 1.萃取技术：超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、超声波萃取(USE)、微波辅助萃取(MAE)、液相微萃取(LPME)等技术具有快速、溶剂用量少、回收率高等优点，且易实现自动化。 2.净化技术：净化是目标化合物与干扰杂质分离的过程，是前处理的重要步骤之一。 随着拟除虫菊酯类农药的不断发展，对其净化技术的精确度、环境友好性、净化速度要求越来越高。 凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)等的出现使这些要求得到了满足。 3.萃取、净化一体化技术：固相微萃取(SPME)、基质固相分散萃取(MSPD)等新技术的出现使萃取净化同步完成成为可能，大大缩短了前处理时间，提高了检测效率。 拟除虫菊酯类农药的样品提取和净化技术正向着快速、精确、环保、微型化以及技术联用方向发展，为其残留的定性、定量分析提供越来越多的技术支撑。 残留检测技术 农药残留的测定方法很多,很早发展起来的分光光度法和薄层色谱便是检测农药残留的早期方法,但是随着欧盟国家对我国出口农作物、茶叶等农药残留的要求越来越高,它们达不到现代农药残留的分析要求。 拟除虫菊酯类农药残留常用分析方法是 GC-ECD 法[3~6]、GC/MS[6~9 ]、EI/MS/MS和 CI/MS/MS[9]。而采用 NCI-MS测定该类农药残留未见报道。农药残留检测的一般程序是先采用选择性检测器进行检测 ,发现阳性样品后 ,再用 GC/MS或 GC/MS/MS进行确证。通常情况下 , GC/EI/MS方法检出限为 0. 010～0. 20 mg/kg[7],如需降低检出限,需要加大样品量和样品预浓缩及费时的样品净化程序 ,因而增加了分析成本。拟除虫菊酯类农药是含有电负性元素 (卤素)的一类化合物 ,可以采用 NCI-MS方法测定 ,以提高检测的灵敏度。 应用 茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测： 茶叶是我国的一种传统出口农产品, 当前存在的主要卫生问题是农药残留超标[10]。国际上一些茶叶进口国制定了严格的农药残留限量标准, 对于超过农药残留限量标准的茶叶采取就地封存、销毁或退回原产地国的政策, 对我国茶叶贸易造成了很大影响。 卢剑等[11]建立的茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱双柱测定法，前处理简单，操作方便，精密度和准确度较好，检出限较低，对空白茶叶样品的添加标准溶液的平均回收率为 72.02%～119.23%，相对标准偏差为 0.19%～9.56%，满足测定要求。能满足茶叶进出口检验的要求，符合实验室对农药残留测定方法的要求。同时采用了双柱测定，提高了定性与定量的准确度，缩短了阳性样品的验证时间。 侯如燕等[12]采用窄口径毛细管柱分离, 不分流模式进样, 取得了较好的分析质量。尤其是采用了窄口径毛细管柱分离技术, 微池 ECD 检测器检测, 具有分离效果好, 灵敏度高等优点, 方法中 6 种农药的检测限均低于 0101 mg/ kg。 吴萍等[13]建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯