分析化学实验答案142.doc

实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。 2、那要看他们的Ka1，ka2...Kan的比值. 若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C（NaOH）= m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾） × V（NaOH） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na2C03； V1=0 ，V20时，混合碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10时，混合碱只含NaOH 当V1 V2， V2 0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3； 当V2 V1，V1 0，混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl 2、关系式如下： 式中：，，，， 3、可以。因为， 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、 HYPERLINK /s?wd=%E7%A3%B7%E7%9F%BF%E7%9F%B3hl_tag=textlinktn=SE_hldp01350_v6v6zkg6 \t _blank 磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。 2、1P２O５～2P～2H３PO４4～2×26NaOH Wp=(62/142)*WP２O５ 实验六 尿素中氮含量的测定 1、硝酸铵 NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法，因为 NO3 - 上的 N 无法用甲醛法进行测定。 硝酸铵 NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵 NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法，因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3 - 中的 H+ 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。 3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。 4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。? 实验七 醋酸钠含量的测定 1. 什么是非水滴定？ 在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。 2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？ 不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH- 呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比