原子吸收概论—基本理论1.ppt

Basic Principles基本原理; 目 的;基本原理;AA 之父- 阿兰.沃什（Alan Walsh）;Mn; 主要用于金属元素分析 碱金属 Li Na K … 易电离 采用低温火焰 加消电离剂 碱土金属 Be Mg Ca… 灵敏度高 存在阴离子干扰 有色金属 Cu Zn Pb… 灵敏度高 波长短 背景干扰较重 黑色金属 Fe Co Ni… 谱线复杂 选择窄光谱通带 贵金属 Ag Au Pt… 易原子化 贫燃火焰 难原子化元素 稀土元素 Si Ta W… 灵敏度差 高温火焰 金属涂层石墨管;历史演变 – 光谱的早期历史;? 1802 Wollaston 注意到了太阳光谱中的暗线 ? 1814 Fraunhofer仔细研究了这些线 ? 由于太阳表层大气的吸收导致了暗线的产生;1859- Kirchhoff Bunsen 试验 (1);1859- Kirchhoff Bunsen 试验 (2);吸收 vs 发射光譜 ;基态原子 ;原子对能量的吸收和发射;能量提供方式;能级图Energy Level Diagram;原子吸收过程Atomic Absorption Process;Pb的能级图;能量吸收过程(Few Lines/Element);发射过程能级图(Many Lines/Element);AA 的“真理”;原子吸收光谱技术; ;原子吸收光谱仪设计;Resonance Non-resonance Fill Gas;吸光度计算（Beer-Lambert 定律）; 比尔定律 Beer-Lambert Law;比尔定律 Beer-Lambert Law;透过率 vs 吸光度% Transmittance vs ABS ;定义: ? 灵敏度 ? 产生1%的光吸收所对应的样品浓度;特征质量 Characteristic Mass (2);典型特征质量（pg);检出限 Detection Limit;检出限的计算;影响检出限和特征质量的因素 ;只影响检出限之因素 ;特征质量和检出限的意义 ;小结 ; 原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。; 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广。 空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为圆柱形，由待测元素的高纯金属和合金直接制成，贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒，上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。 灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定，在可见波段用硬质玻璃，在紫外波段通常用石英玻璃。制作时先抽成真空，然后再充入压强约为267 ~ 1333 Pa的少量氖或氩等惰性气体，其作用是 载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱。 ; 由于受宇宙射线等外界电离源的作用，空心阴极灯中总是存在极少量的带电粒子。当极间加上300 ~ 500V电压后，管内气体中存在着的、极少量阳离子向阴极运动，并轰击阴极表面，使阴极表面的电子获得外加能量而逸 出。 逸出的电子在电场作用下，向阳极作加速运动，在运动过程中与充气原子发生非弹性碰撞，产生能量交换，使惰性气体原子电离产生二次电子和正离子。在电场作用下，这些质量较重、速度较快的正离子向阴极运动并轰击阴极表面，不但使阴极表面的电子被击出，而且还使阴极表面的原子获得能量从晶格能的束缚中逸出而进入空间，这种现象称为 阴极的“溅射” 。“溅射”出来的阴极元素的原子，在阴极区再与电子、惰性气体原子、离子等相互碰撞，而获得能量被激发发射阴极物质的线光谱。 空极阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱。; 若阴极物质只含一种元素，则制成的是单元素灯。若阴极物质含多种元素，则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱。 空极阴极灯的发光强度与工作电流有关。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增强，原子蒸气密度增