同步热剖析仪TGADSC1使用的说明.pptx

同步热分析仪TGA/DSC1简介;热分析简介 热重法TGA 同步热分析仪 ;热分析简介;热分析简介;热分析简介;热分析简介;热分析简介; ; 热重分析 （Thermogravimetric Analysis,TGA);原理 分类 影响因素 用途 ;热重分析原理 将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某一固定温度去观察样品重量变化的一种技术。;热重法TGA;A;终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图中的 C 点。 反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。 ;外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。 外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。;热重法TGA;微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。;与TG法相比， DTG 法有特出的优点： ①当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。 ②当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出来时，可从ＤＴＧ曲线上很清楚地看出来。 ③可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。 ;微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是： ?? 微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。;热重分类 等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的质量变化与温度关系 非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定物质的质量与温度关系; 热重曲线的影响因素;实验条件的影响 ??（1）升温速率的影响 ??（2）试样量、粒度和形状 （3）气氛 ??（4）试样的装填方式 ??;仪器因素;试样盘（坩埚）的影响;挥发物的冷凝影响 试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次挥发发生假失重。 措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。 ;升温速率的影响;试样量、粒度和形状;气氛的影响;试样的装填方式;? 水分/气体的吸附和解吸附 ? 组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等) ? 分解过程动力学 ? 热稳定性 ? 氧化反应和氧化稳定性 ? 分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 ; 仪器厂家： 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;同步热分析仪; 热重分析的核心是天平单元，TGA/DSC 1至尊型采用世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用独一无二的新型6对铂铑热电偶DSC传感器，同时测量热流变化，这是梅特勒-托利多在同步热分析仪技术方面的突破性进展，大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 1至尊型可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展了其强大的功能。;温度范围：室温～1100℃ 温度准确度：±0.3℃ 温度重复性：±0.2℃ 线性升温速率：0.1 ℃～150℃/min;天平灵敏度：0.1μg(百万分子一) 测量范围： 0-1000mg;天平校准 天平室内置2个校准砝码、开机自动校准功能。 水平炉体 自动开关、水平式结构、气流稳定，避免了立式炉固有的热气流上升产生的扰动。;气体控制 自动气体控制可以设定氮气、空气两路气体，可进行气体的自动开关和切换控制。 进样功能：手动;气体压力 0.1MPa,最大不可超过0.2MPa;冷却方式： 22℃恒温冷却循环水冷 降温速率： (1100~30℃)≤40min