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修改常压蒸馏或普通蒸馏课件
实验项目;一、实验目的; 二、实验原理
液体物质都具有一定的蒸气压,随着液体温度的升高其蒸气压增大,当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时,液体开始沸腾,此时的温度即为液体的沸点。; 不同物质沸点不同,将液体物质加热至沸腾,使液体气化,然后蒸气再冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏,在常压(101.3kPa)下进行的蒸馏,称为常压蒸馏。; 蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开。常压蒸馏只能分离沸点差别较大的液体混合物(至少相差30℃以上)。通过蒸馏,高沸点的组分留在蒸馏瓶内,这样就达到分离和提纯的目的。; 纯净的液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物,因为某些化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有恒定的沸点。例如:95.57%的乙醇和4.43%的水组成的二元共沸混合物,其沸点是78.17℃,因此不能认为沸点恒定的物质就是纯净物质。; 纯净的液体有机化合物蒸馏过程中温度变化范围(沸程)小,一般不超过0.5—1℃;多数混合物没有固定的沸点,沸程较大。;三、实验器材与试剂;重要仪器介绍;
①蒸馏烧瓶:蒸馏烧瓶是蒸馏时常用的仪器,液体在瓶内受热汽化,蒸气经蒸馏头进入冷凝管。根据蒸馏物的体积选择合适的蒸馏瓶(圆底烧瓶、平底烧瓶、单口烧瓶、双口烧瓶、三口烧瓶等)。蒸馏物的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的
2/3,也不要少于1/3,否则沸腾时液体容易冲出或损失较大。; ②温度计:磨口温度计可直接插入蒸馏头,普通温度计通常借助于硅胶塞(木塞或橡皮塞)固定在蒸馏头的上口处。温度计水银球的上线应和蒸馏头侧管的下线在同一水平线上。温度计位置偏高或偏低会使测得的沸点偏低或偏高。; ③冷凝管:蒸气在冷凝管中冷凝为液体
液体沸点高于130℃时选用空气冷凝管;
液体沸点低于130℃时选用直型冷凝管;
液体沸点很低时选用蛇型冷凝管。
冷凝管下端为进水口,上端为出水口,出水口应向上,以保证套管内充满水。 ;1、安装顺序:找到水源,从火源开始,自下而上,从左到右。;1、检查各部位连???处是否紧密。
2、向烧瓶内投入数粒(2-3)沸石。
3、加入30mL蒸馏液(可使用长颈漏斗)。
4、蒸馏时,先开冷凝水;后加热(电热套),电压大小以馏出液的速度1~2滴/秒为宜。
5、观察沸点及收集馏出液并记录。
6、蒸馏完毕,切记不能蒸干,烧瓶中残留少量液体(约0.5~1mL) ,此时应先停止加热,后停止通冷凝水。
7、拆卸仪器顺序与安装时相反。 ;(四)实验步骤 ;1、切记加入沸石,防止液体过热,发生“暴沸”。当加热后才发现未加入沸石,应立即停止加热,使液体冷却后再加入沸石,否则也会引起暴沸。;六、实验结果与分析 ;七、思考题
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