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文经学院09级本科材料性能学及测试综合实验课表与指导书2012-03-05版
文经学院_文金094材料性能学及测试综合实验安排(班级按未分方向之前)
实验序号实验1实验2实验3实验4实验5实验6实验7实验8实验项目X射线衍射分析红外光谱法测定简单有机化合物的结构半导体泵浦激光器之非线性光学实验CuSO4·5H2O综合热分析实验先进压电陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3的制备及其压电系数d33的测量铝合金的熔炼与铸造紫外分光光度法测定色氨酸的含量使用精密阻抗分析仪测量变化频率下的电容地点环材学院楼401环材学院楼402新实训大楼420环材学院楼504新实训大楼416大活地下118环材学院楼402新实训大楼420第5周 星期六
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第3—4大节文金0944文金0945文金0946文金0947文金0941文金0942文金0943备注文金094班分成七个小组(编号:文金0941,文金0942,文金0943,文金0944,文金0945,文金0946,文金0947)参加实验,由班长负责分组安排;
材料性能学及测试综合实验指导书
实验1 X射线衍射分析
1.实验目的
(1)了解X射线的产生;
(2)了解X射线衍射仪的主???构造与操作;
(3)使用X射线衍射标准图谱鉴别物相,并作简单的分析
(4)了解X射线衍射仪的硬件操作及软件操作。
2. 实验原理
(1)X射线产生条件:
产生自由电子;
使电子作定向的高速运动;
在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。
X射线发射源由三大部分组成:X 射线管、高压发生器和冷却系统。如上图示。
(2)X射线衍射仪的组成部分
X射线管;
测角仪+样品台。测角仪是X射线的核心组成部分。样品台位于测角仪中心,样品台的中心轴与测角仪的中心轴垂直。样品台既可以绕测角仪中心轴转动,又可以绕自身中心轴转动。
探测器与记录系统 。
(3)X射线衍射仪探测的是物质的结构
布拉格定律或布拉格方程:即干涉加强条件为:2dsinθ= nλ
即当光程差等于波长的整数倍时,相邻原子面散射波干涉加强。
结构因数
简单点阵
底心点阵
体心点阵
面心点阵
X射线粉末衍射卡片简称PDF(Powder Diffraction File),是目前国际上最完整的使用较多的X射线粉末衍射数据集。
实验装置
日本岛津XRD-7000
4. X射线衍射仪操作步骤
(1) 开机,确认循环水工作正常后,加载高压;
(2) 将X射线衍射仪预热30min;
(3) 样品制备;
(4) 装载样品,确定试验参数,用X射线衍射仪进行物相分析,同时由计算机实时进行数据采集;
(5) 实验结束,卸载高压,冷却30min后,关闭仪器。
5. 实验结果处理
(1)标注各衍射线的相应d值(寻峰);
(2)根据实验数据查找卡片(对卡);
(3)分析鉴定物质及其相结构(结构的真伪,材料制备的好坏)。
6.实验报告要求
(1) 本实验的主要收获
(2) 本实验做完后你不看书能写出哪些实验相关内容?
(3) 主要实验结果讨论
实验2 红外光谱法测定简单有机化合物的结构
一、目的要求:
1、了解运用红外光谱法鉴定未知物的一般过程,掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法;
2、了解红外光谱仪的结构和原理,掌握红外光谱仪的操作方法。
二、实验原理:
比较在相同制样和测定条件下,被分析的样品和标准化合物的红外光谱图,若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致,则可以认为两者是同一化合物。
三、仪器与试剂:
TJ270-30A型红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。
分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。
已知分子式的未知试样:1.C8H10;2.C4H10O;3.C
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