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第13十八章食品中有害物质的检测
第十三章 食品中有害物质的检测;重 点
农药测定预处理方法。
有机氯、有机磷农残测定的主要方法。
有机磷和氨基甲酸酯类农残的快速检测法。
黄曲霉毒素B1的测定方法。;;二、食品中有害物质的种类与来源
食品中有害物质按性质分三大类:
① 是生物性有害物质, 如黄曲霉、口蹄疫致病菌等;
② 是化学性有害物质, 如DDT、氯丙醇、河豚毒素、重金属等;
③ 是物理性有害物质, 如金属屑、石子、动物排泄物、放射性元素等。; ①内源性危害:食品中天然存在的有毒有害成
分,如河豚毒素、苦杏仁苷等;存在于食品中的生
理作用成分,如蛋白酶抑制剂;食物中的营养不平衡。
②外源性危害:食品中的微生物污染,如经口传染的病菌、细菌毒素、霉菌毒素;人为掺假,有意加入的食品添加剂,如亚硝酸盐;意外或偶然进入食品的化学物质,如残留农药、重金属、多氯联苯。
③诱发性危害:在食品加工、储藏过程中诱发食品内或生物体内生成有害物质,如油脂氧化产生过氧化物、亚硝酸盐与胺反应生成亚硝基化合物。;三、加强食品中有害物质检测的必要性
我国目前最常见的食品质量问题?;四、食品中有害物质常用的检测方法;第二节 食品中农药残留及其检测;杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠药…;对人体危害:通过食物和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方面的危害,如急、慢性中毒和致癌、致畸、致突变作用等;
对环境危害:污染环境,破坏生态平衡。
污染食品:使一些食品残留少量农药。;主要农药;1.有机氯农药(Organochlorine pesticides, OCPs)
主要有六六六粉(六氯环己烷)、DDT(二氯二苯三氯乙烷)
毒性特点:
难分解、半衰期10年以上,高残留;
污染食品严重,脂溶性强,蓄积于脂肪和脂肪高的组织;
中等毒性,致癌、致畸作用。
性质:
不溶于水,易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、环己烷,对光、热、酸稳定,对碱不稳定。;有多种异构体;2.有机磷农药(OPPs)
是含有C—P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物。应用广。
(1) 分类:
高毒有机磷 (早期发展,现已被禁止使用)
如对硫磷(1605)、内吸磷(1059)、甲胺磷(3911)等;
中等毒有机磷
如乐果、杀螟松、倍硫磷等;
低毒有机磷
如敌百虫、马拉硫磷、双硫磷等。;一六0五;(2)特点
化学性质不稳定,易分解,污染食品后残留时间短,在生物体不易蓄积。
在加工处理过程(碾磨、洗涤、去皮、烹调)中可减少。
以急性毒性为主,表现出神经中毒症状。长时间接触对肝脏功能有损。;3.氨基甲酸酯类
是一种高效、低毒、低残留的农药。
通式:
常见的有:甲萘威、呋喃丹、速灭威等。;4.拟除虫菊酯类
是模拟天然除虫菊酯化学结构而合成的农药。常用的有
氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。
特点:
高效、低毒、低残留,在环境中的降解以光解为主;
对胆碱酯酶无抑制作用;
亲脂性强,可溶于多种有机溶剂,在水中的溶解度小, 在酸性条件下稳定,在碱性条件下易分解。;食品中农药残留分析检测技术;食品中有机氯农药残留量测定
GB/T 5009.19
①GC-ECD法
配标准混合使用液
样品提取(用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等)与净化(用H2SO4磺化)、浓缩(K-D减压浓缩)、GC检测、ECD检测器。
色谱柱用硬质玻璃柱,若用不锈钢柱,易引起农药分解。
液体样品采样,应用玻璃瓶,不能用塑料瓶。
② TLC法(2008年版本的取消了该法,均为GC,①毛细管柱-②填充柱-);固定相:1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土;食品中有机磷农药残留量的测定
GB/T 5009.20-2003
原理:;果蔬;色谱条件
1.色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1.5m~2.0m。
担体:60目~80目美国Chromosorb W AW DMCS(酸洗二甲基二氯硅烷化白色担体)
(1)分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱
①2.5%SE-30(甲基硅橡胶,极弱极性)和3%QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷,中等极性)混合固定液
②1.5%OV-17(50%苯基-50%甲基聚硅氧烷,中等极性)和2%QF-1混合固定液
(2)分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷的色谱柱
①3%PEGA(聚乙二醇己二酸酯,较强极性 )和5%QF-1混合固定液
②2%N
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