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第1章第4节研究有机化合物的一般步骤和方法
;;有机物(不纯);;;思考:
(1)实验室进行蒸馏时,用到的仪器有哪
些?实验过程中要注意哪些问题?
(2)这样得到的
酒精是否就是
无水酒精?怎
样才能得到无
水酒精?;二、分离、提纯;(3)操作步骤
①组装仪器 ②检查气密性
③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水
⑤加热蒸馏,收集馏分。(流出速度以每秒3-4滴为宜)
;;(3)实验仪器与操作步骤;例如:苯甲酸的重结晶P18实验1-2;(3)实验步骤: ①、加热溶解 ②、趁热过滤③、冷却结晶
(4)注意事项: ①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失,一般在加热溶解 固体后再加少量蒸馏水;
②冷却结晶时,并不是温度越低越好。因为温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,打不到提纯的目的。
;;阅读P19的内容回答下列问题:;; ①与原溶剂互不相容;
②溶质在萃取剂中溶解度较大;
③萃取剂不与溶液中任一成分反应。;;;; [练习2] .现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液;②乙醇和丁醇;③溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A.分液、萃取、蒸馏
B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取
D.蒸馏、萃取、分液;[练习3]某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质(如下表),确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。
物质丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙酸沸点(℃)
56.2 77.06 78 117.9
①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10
②将混和液放入蒸馏器中缓缓加热
③收集温度在70~85℃时的馏出物
④排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸(过量),然后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏,回收馏出物
请回答下列问题:
(1)加入烧使溶液的pH=10的目的是 ;
(2)在70~85℃时的馏出物的主要成份是 ;
(3)在步骤④中,加入过量浓硫酸的目的是(用化学方程式表示)______________________________________
(4)当最后蒸馏的温度控制在85~125℃一段时间后,残留液中溶质的主要成份是 。;;4、色谱法:;;;;;;;有机物(纯净);;;;;[例2]某同学为测定维生素C(可能含C、H或C、H、O)中碳、氢的质量分数,取维生素C样品研碎,称取该样品0.352 g,置于铂舟并放入燃烧管中,不断通入氧气流。用酒精喷灯持续加热样品,将生成物先后通过无水硫酸铜和碱石灰,两者分别增重0.144g和0.528g,生成物完全被吸收。试回答以下问题:
(1)维生素C中碳的质量分数是 ,氢的质量分数是 。
(2)维生素C中是否含有氧元素?为什么?
(3)试求维生素C的实验式:
(3)若维生素C的相对分子质量为176,请写出它的分子式;;;;;; (由于分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间最长,因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量);;;;;;;三、分子结构的测定 ;;;;;;;;;;6.下图是某有机物的1H核磁共振谱图,则该有机物可能是 ( )
A. CH3CH2OH
B. CH3CH2CH2OH
C. CH3—O—CH3
D. CH3CHO;;;
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