研发工作经验总结彭骏.doc

实验操作经验 1.1 用玻璃量筒量盐酸，用塑料量筒量液碱，而且塑料量筒最好不要用来量有机溶剂，有可能会变形。 1.3 要加热料液时，应该安装冷凝管，使其回流，以防止反应瓶内压升高，回流产生后，反应瓶内温度一般会比较稳定。 1.4 抽滤时，滤纸应该先用相应的溶剂润湿，而且漏斗的斜口要对准抽真空口，以防止料液被真空带走。抽滤可以加速过滤，并使沉淀抽得较干，但不宜用于过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。因为胶体沉淀在快速过滤时易透过滤纸，颗粒很细的沉淀会因为减压抽吸易在滤纸上形成一层密实的沉淀，使溶液不宜透过，反而导致过滤更慢。如果要过滤强酸性或强氧化性的料液，为了避免其与滤纸反应，应采用玻璃砂芯漏斗，但此漏斗不能用于过滤碱性料液。 1.5 回流脱水时，回流一定要很剧烈，否则脱水效果不好。 1.6 反应瓶需要密封时，一般的温度用凡士林就可以，而且如果料液时碱性的要多涂抹凡士林；如果温度高于100℃的需要用高真空油脂，因为其可以耐高温。 1.7 做实验时最好要戴玻璃材质的护目镜，防止溶剂和腐蚀性物料溅到眼镜，树脂镜片易被腐蚀。 1.8 减压蒸馏：是一个很危险的操作，如果所用玻璃仪器有细小的瑕疵，在减压蒸馏时有可能使整个玻璃仪器爆裂而击伤人，所以人不能长时间靠近减压蒸馏装置，且要戴好护目镜。另外减压蒸馏时，一定要先减压后升温，以防止冲料。 1.9 烘干含结晶水的物料时，温度应在125℃以上。 1.10 清洗实验仪器：最好用丙酮或乙醇，因为二者毒性小，能与水混溶，可以与水共沸被蒸干，而甲醇毒性大，且不与水共沸；乙酸乙酯毒性较大，与水不混溶。 1.11 尾气吸收：用无水氯化钙吸收酸性尾气。 1.12 高真空：如果要用高真空时，各种玻璃接口处易漏气，此时可以先涂抹高真空油脂，再缠几层密封带，然后在密封带上再涂抹一层高真空油脂，再缠密封带，如此反复几次即可。 1.13 温度计：刚进行过高温测量的温度计不可立即用冷水冲洗，以免炸裂，也不要让水银快速缩回，易造成水银断开。另外，把温度计插入温度计套管时，可以先在温度计的一端蘸点水货是溶剂，这样可以更方便插入，而且要用橡胶管固??，以防漏气。 1.14 计量仪器和冷凝管：切不可在烘箱里烘烤。 1.15 橡皮塞：严密性好，且能耐强碱，只是易被强酸和有机溶剂侵蚀。 1.16 水蒸气蒸馏：有机物和水混合后的沸点低于任何一个组分的沸点，这样有机物可以在比其沸点低很多的温度下安全的蒸馏出来。 1.17 油泵：由电动机和旋片式真空泵组合而成，开启油泵前，应该先用水冲泵进行蒸馏，如果直接用油泵蒸馏，低沸点的物料会直接被抽到油泵里，如果是酸性气体，会腐蚀油泵，如果是水蒸气，则会搞坏真空油，两者的结果都增加了蒸气压，从而降低了抽空效能。另外注意在进行减压蒸馏操作时，不能用明火加热，要用热浴加热。 1.19 油浴：加热范围在100-250℃，反应液的温度一般低于油浴20℃左右，其缺点是温度升高时会有油烟冒出，达到燃点会自然，明火也可引燃，且用久了后油会老化、变黑、变粘，为了克服以上缺点，可用硅胶油代替，但其较贵。 1.20 冰浴：氯化钠：碎冰=3:10，冷却效果可达-21.3℃。 1.21 决不可加热密闭装置，否则易导致爆炸。 1.22 熔点：纯有机化合物的溶程一般≤0.5℃，当含有杂质时，会使其熔点降低，溶程加宽，且大多有机物的熔点300℃。 1.23 蒸馏：液体的沸点130℃时用直行冷凝管，液体的沸点130℃时用空气冷凝管，另外，蒸馏只能分离沸点相差30℃的物质。 1.24 314不锈钢组成为1Cr25Ni20Si2,耐高温高压抗，氧化性强；316不锈钢组成为18Cr12Ni2.5Mo，因其添加了Mo，所以其耐蚀性、耐大气腐蚀性和高温强度特别号，可用于通冰盐水的设备，以及酸碱气体都耐用，而314不锈钢则不行。 2、单元操作 2.1 萃取 萃取时，常会有乳化现象，特别市当溶液呈碱性时，常会产生乳化现象，导致难以完全分离，可采取以下方法破除乳化： 2.1.1 长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 2.1.2 水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可消除界面处的泡沫，促进分层。 2.1.3 用滤纸过滤：对由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料容易分层和分离。 2.1.4 加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 2.1.5 补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化液中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可取出少量乳化液，在试管中预先进行试探。 2.