第5章环境样品有机污染物分析的预处理技术.pptVIP

第五章 环境样品有机污染物分析 的预处理技术;第一节 概 述;一、有毒污染物进入环境的途径 1.人类活动产生的废弃物(包括工业废弃物、生活废弃物和商业废弃物)，由于处理不当，而进入环境； 2. 化学品生产、排放、运输、贮存、流通、使用过程中，一些有毒化学品及有毒副产物进入环境；;3. 一些无毒的化学品进入环境后，因发生光化学反应、生化反应、化学反应等产生有毒的二次产物； 4. 环境自身天然释放的有毒化学物质，如亚硝胺，重金属及其化合物等。; 世界卫生组织曾估计，大约60％～90％癌症，是由环境中的化学因素造成的。因此，控制、防止有毒化学品的环境污染，已是全球的重大环境问题之一。然而，由于有毒污染物很多，就目前的技术水平和经济负担的能力，不可能对每一种污染物都制订标准，都限制排放，都实行控制，而只能是针对性极强的从中选出一些重点污染物（难降解、具有生物积累性、毒性大和三致类，而且在环境中出现频率高、残留高、检测方法成熟的化学物质）予以控制。这就涉及到优先选择的问题。;二、优先污染物与优先监测;三、环境有机污染物分析的必要性与特点; 由于环境样品中的有机污染物组成复杂、含量低，因此，环境有机污染物分析具有与一般有机分析不同的特点。 1.环境有机污染物分析属于有机痕量分析。 2.需用灵敏度高的分析方法。 3.需用现代的分离与富集技术。 4.在分析的全过程中，要注意解决如样品的保存、防止“目标成分”的损失、污染等问题。;四、环境有机污染物分析的一般步骤与方法;1.采样与制样 这一步骤包括样品的采集与保存、样品的制备。对于采样，必须使用正确的采样方法和保存方法，才能保证分析结果的可靠性和代表性。制样是指把采集到的样品(如固体样品)，用相应的方法制备成适当的形态，便于提取。; 2. 提取与富集 传统的提取方法有液-液萃取、吸附、蒸馏、沉淀、索氏提取等。这些方法的主要缺点是有机溶剂使用量大、劳动强度大、周期长、易发生样品损失和玷污等。近20年来，成功研究出新的提取与富集方法，并得到广泛??广应用。如固相萃取、超临界流体萃取等技术与方法。;3. 分级与净化 （1）分级 这里的所谓分级是指根据有机化合物物理、化学性质，利用各种分离法把提取富集后的有机污染物分离为各种级分（如酸性、中性、碱性等）。; 当对环境样品要求作系统分析时(或称全分析)，即要求了解某一样品含有多少种有机污染物时，一般都要对样品提取液进行分级。目前的分级是依据有机化合物的酸性、碱性、中性或根据有机化合物的极性分成酸性级分、中性级分和碱性级分，或是分成弱极性级分、中等极性级分和强极性级分。 如美国环保局阿森斯环境研究实验室的罗思·韦布用液－液萃取法，在酸性条件下用二氯甲烷萃取出11种酚类化合物；在中性和碱性条件下用相同溶剂萃取46种中性和碱性化合物。;（2）净化 这里所说的净化，其意思是根据试样提取液中被测组分(目标成分)或其他组分的物理、化学性质，利用各种分离方法或技术，把被测组分从样品提取液中分离出来。 当只要求分析环境样品中某一类有机污染物(如农药、多环芳烃)时，多采用净化这种处理方式。 例如用丙酮萃取蔬菜中的有机磷农药时，会带入菊酯农药和叶绿素、胡萝卜素等杂质。它们的存在会干扰或严重干扰被测组分的定性或定量分析，因此处需采用相应的分离方法与技术，进一步将这些组分除去。一般是用二氯甲烷、活性炭净化。; 4. 定性与定量分析 在环境有机污染物分析的全部工作中，这一部分工作是取得分析结果的关键工作。它需要解决两个问题，一是要确定所分析的环境样品中“目标成分”是否存在，或者样品中有那些有机污染物；二是在所分析的环境样品中，“目标成分”或所含有机污染物的含量是多少。要完成这两项工作，必须采用现代各种仪器分析方法和设备。如气相色谱法、高效液相色谱法、红外吸收光谱法、气相色谱—质谱联用技术等。;五、环境有机污染物衍生化; 4.使原来对于某种检测器无响应信号，或响应信号很弱的有机污染物，转化为有响应信号或增强响应信号的衍生物，增加可检测性，提高分析方法的灵敏度。 5.使原来不能用某些分析方法测定的有机污染物，经衍生化后。可用某些分析方法测定，或提高某些分析方法的灵敏度。 6.使某些性质相近的有机污染物，不能用一般的分离方法分离而影响进行选择测定。通过衍生后，由于衍生物的性质不同，而得到有效的分离，使测定成为可能。;第二节 固相萃取;一、固相萃取的基本原理;二、固相萃取的