高教版仪器分析第2章色谱分析法.pptVIP

第二章 色谱分析法（气相）; ;色谱法分类;气相色谱流程图（P5）;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;相对保留值的优点是： 只要柱温、固定相不变，即使柱径、柱长，填充情况及流动相流速有所变化，其值仍保留不变，因此是色谱定性分析的重要参数。;利用色谱流出曲线可以解决以下问题;气相色谱分析理论基础;分配系数： 分配比（partition ratio）：;分配系数K与分配比k的关系 分配系数K及分配比k与选择因子α的关系 ; 塔板理论 速率理论; 塔板理论;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;; 由塔板理论可导出：与色谱峰半峰宽度或峰底宽度的关系： ; 不能把塔板数看作有无实现分离可能的依据而只能把它看作是在一??条件下柱分离能力发挥的程度的标志。 ;速率理论;2.2.2 气相色谱的速率理论;分子扩散项B/u 纵向分子扩散使峰展宽 (a) 柱内谱带构型 (b) 相应的响应信号; 传质阻力引起非平衡过程示意图 ;传质阻力项系数C包括 气相传质阻力系数Cg 液相传质阻力系数Cl;对于填充式色谱柱，填充均匀程度、担体粒度、保留时间、载气种类、载气流速、柱温、柱压、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 ;2.3 色谱分离条件的选择;色谱分离基本方程式 ;分离操作条件的选择 （P20）;柱温的选择 在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 程序升温;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;固定相的性质和用量 担体的性质和粒度 进样时间和进样量 气化温度 ;2.4 固定相及其选择气相色谱的固定相;担体（P26）;硅藻土型 红色担体（如6201红色担体、201红色担体，C-22保温砖等） 白色担体（如101白色担体等） 酸洗、碱洗、硅烷化处理。 非硅藻土型 ;选择担体的大致原则 ;固定液 (P28);固定液的选择;2.5 气相色谱检测器; ( FID ) ，简称氢焰检测器。它对含碳有机化合物有很高的灵敏度，一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，能检测至 10～12g·s-1 的痕量物质，故适宜于痕量有机物的分析。因其结构简单，灵敏度高达 106 以上，因此它也是一种较理想的检测器。 ;1 氢焰检测器的结构;2 操作条件的选择 ( l )气体流量 一般氢气与氮气流量之比是1:1~1:1.5。一般氢气与空气流量之比为1:10。 ( 2 )极化电压 一般选 ±l00V 到 ±300V 之间。 ( 3 )使用温度 80~200℃ ; 1 利用纯物质对照定性 2 利用相对保留时间定性 多柱法 3 利用保留指数定性 4 与其它方法结合的定性分析法 5 利用检测器的选择性进行定性分析; ;;作业