显微红外光谱测试技术及应用 PPT课件.ppt

显微红外光谱 测试技术及应用;目录 第一章 红外光谱的基本概念 第二章 傅里叶变换红外光谱学的基本原理 第三章 傅里叶变换红外光谱仪 第四章 红外光谱样品制备技术 第五章 红外光谱数据处理技术 第六章 红外光谱仪附件 第七章 远红外光谱和近红外光谱简介 第八章 基团的振动频率分析 第九章 红外光谱的定量分析和未知物的剖析 第十章 红外光谱仪的保养和维护 附录一 有机化合物基团振动频率表 ;一、红外显微镜的种类 二、红外显微镜的结构 三、显微红外光谱测试技术 四、影响显微红外光谱质量的因素 五、显微红外光谱的数据处理;一、红外显微镜的种类;普通红外显微镜 Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurμs， IR-Plan， iN10 MX 自动逐点扫描成像显微镜（Mapping） Continuμm， iN10 MX 自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging） Continuμm XL， ImageMax， iN10 MX ;Nic-Plan;Inspect IR Plus;;自动逐点扫描成像显微镜（Mapping） Continuμm;Continuμm XL 线扫描红外成像显微镜;ImageMax 面扫描红外显微镜;iN10 MX;二、红外显微镜的结构;照明光源： 白炽灯，荧光灯，发光二极管 滤光片：蓝色，黄色 红外物镜和聚光器 光栏 光路补偿器 玻璃物镜和摄像系统 检测器 显微镜附件 样品台;红外物镜 Cassegrain;光栏 单光栏系统 双光栏系统 固定孔径光栏 可变孔径光栏（手动调节，计算机控制）;使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。 使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。;双光栏系统;固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为1.5毫米。 当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。 测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。 只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。;固定孔径光栏;手动调节可变??形光栏;使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射 光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差 使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品;Continuμm红外显微镜采用一个折返式可变光栏 红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用 ; 光源;;光通过长方形孔时的衍射图样;光通过矩形孔的时衍射图样;光通过圆孔时的衍射图样;红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。 发散角θ ＝ λ /ρ (θ的单位为弧度，λ波长， ρ狭缝宽度，）;光路补偿器 有上光路补偿器和下光路补偿器 上光路补偿器安装在物镜下方 下光路补偿器和聚光器装配在一起;待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。;; 如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。;使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置 使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置 使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置;检测器 普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。 线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。 面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。 iN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1), MCT/A, MCT/A线阵列检测器（4000－720 －1 ）;线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。 线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。; 焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面排列着64×64个检测