有机化合物系统鉴定法.ppt

有机化合物系统鉴定法;混合物;有机化合物系统鉴定法;（一）物态：样品是固态还是液态，固态样品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样品应注意有无悬浮物及其它液相存在。 （二）颜色：大多数有机化合物是无色的，若有颜色，主要包括下列三种情况： （1）含有色的杂质 （2）易被氧化的物质 （3）样品本身有颜色; 有机化合物的颜色;（三）气味：至今还找不出化合物的气味与分子结构间的可靠规律，而对气味也不能做精确的描述。但许多有机化合物都有一些特殊的气味。 ;（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况 （1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？ （2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？ （3）有没有气体放出，有无特殊气味？ （4）灼烧后有无残渣？ 通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型 多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类难熔化；樟脑和萜类易升华；;火焰的颜色与化合物的类型;三、元素分析 元素分析分为定性分析和定量分析。定性分析在系统鉴定法中作为溶度分组和官能团检验的依据以及提供定量分析的测定对象；在生产实践中可作为原料或产品的检验指标之一，如石油产品中含硫化合物的检验等。定量分析主要有以下方面的应用： （1）合成新的化合物后，测定这个化合物的某些元素的含量，判断它是否与预期的相符。 （2）从天然物中分离出新的有机化合物时，测定它的组成。 （3）确定工农业产品的规格或质量 （4）药物含量的分析 （5）测定混合物中某组分的含量，在这混合物中只有这一组分含有某种元素 ;（一）元素定性分析 （1）试样的分解——钠熔法 C、H、O、N、S、X + Na → C +CO+ CO2+Na2CO3 +NaCN + Na2S + NaX （2）元素的鉴定 A.硫的鉴定 醋酸铅试验 Na2S + Pb(Ac)2 → PbS↓ + 2NaAc 亚硝铁氰化钠试验 Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5(NOS)] 紫红色 B氮的鉴定 普鲁士蓝试验 6NaCN + FeSO4 Na4 → Fe(CN)6+Na2SO4 3Na4Fe(CN)6 + 2Fe2(SO4)3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4 ; 对硝基苯甲醛试验 C硫和氮共存时的鉴定 ;D卤素的鉴定 ;（二）元素定量分析 经典的有机碳和氢元素的定量方法是将样品在氧气流及金属氧化物催化下，经高温燃烧氧化，使碳、氢定量地转变成CO2和H2O；生成的CO2和H2O分别用无水高氯酸镁和烧碱石棉吸收，称重，计算出样品中碳和氢的百分含量。 目前应用仪器分析的方法进行元素定量比较普遍，元素分析仪将燃烧产物转变成电信号后，由微处理机测量响应值与打印元素含量百分率。;四、分子式的确定 分子式是鉴定未知物的重要信息，一个未知物如果确定了它的分子式，也就知道了它的元素组成，并可通过计算不饱和度可以进一步缩小结构的可能范围。 分子式的获得有两个量必须精确测定，一是各元素含量，另一个是分子量。 分子式的确定：元素定量分析的实测值与计算值的误差应在0.3%以内。 例如：某化合物的元素分析测定值为C，67.30%；H，8.02%；N，15.80%分子量为356。根据以上数据计算该化合物的分子式。 从元素定量分析的数据各元素的百分含量和不等于100%，其差值为氧元素，即氧元素的百分含量为100—（67.30+8.02+15.80）=8.88;根据元素分析的数据，按下表方法建立实验式 ;五、溶度分组;溶度分组表;六、官能团检验;醛和酮：做羟氨盐酸盐实验；2，4—二硝基苯肼实 验，以检验羰基，若得到正性结果再做品 红醛实验；吐伦实验；本尼地实验。 醚： 做氢碘酸实验，检验烷氧基。做溴水实验，检 验芳香醚。 酸酐和酰卤：做酰胲铁实验，水解后，可测定岁界 产物羧酸的分子量。 酯：做酰胲铁实验。 4. 对石蕊试纸呈酸性反应，并且不含氮的SA组和S2组化合物。 分子量小的酸：测定羧酸的分子量。分子量小的酰卤和酸酐：做酰胲铁实验。羟基和羰基可做氯化乙酰实验；硝酸铈实验，以检验羟基。做羟氨盐酸盐实验；2，4—二硝基苯肼实验，以检验羰基。