气相色谱法的应用 PPT课件.ppt

气相色谱法的应用;差示分光光度法的原理是什么？ 薄层色谱中一般以Rf作为定性依据，Rf的定义是什么？ 薄层扫描法的扫描方式有哪些？ 薄层扫描定量法常用的定量方法有哪三种？;气相色谱法（gas chromatograpy，GC）是以气体为流动相的色谱方法。气相色谱分离是基于样品在两相之间的分配，这两相中一相是表面积很大的固定相，另一相是通过固定相的一种气体。 优点：高分离效能 、高选择性 、高灵敏度 、分析速度快 、应用范围较广 。 缺点:受样品的蒸气压限制和定性鉴定较为困难。 ;*;塔板理论认为，一根柱子可以分成n段，在每段内组分在两相间很快达到分配平衡，每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则 （式中n为理论塔板数） ;当理论塔板数（n）足够大时，色谱柱流出曲线趋近于正态分布，理论塔板数（n）可以根据色谱图上所得的保留时间tR和峰宽W或半高峰宽Wh/2计算： 或 n或H是描述色谱柱效能的指标，一般而言，色谱柱的理论塔板数（n）越大，理论塔板高（H）越小，则表示色谱柱的柱效越高。 ;组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔板高度： 但是，实际的色谱分离过程与塔板理论的描述并不完全相符，范第姆特在此基础上发展和建立了速率理论。 ;速率理论提出了范第姆特方程式。它是在塔板理论的基础上引入影响板高的动力学因素而导出的。它表明了塔板高度（H）与载气线速（u）以及影响H的三项因素之间的关系，其简化式为 式中A、B、C为常数：A项称为涡流扩散项，B/ u 项称为分子扩散项，C u 项称为传质项； u 为载气线速率，即一定时间内载气在色谱柱中的流动距离，单位为cm/s。由式中关系可见，当u 一定时，只有当A、 B/ u 、 C u 项较小时， H 才能有较小值，才能获得较高的柱效能；反之，色谱峰扩张柱效能较低。 ;将A、B、C的关系式带入简式（式5-5），得： 由上式可以看出: 色谱柱填充的均匀程度、载体粒度的大小、载气种类和流速、柱温、固定相的液膜厚度等因素对柱效能及色谱峰扩张的影响，从而对于气相色谱分离条件的选择具有指导意义。;*;*; 一、气相色谱仪器 ;气相色谱仪主要部件 ;2、 进样装置 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；;液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 ;3、色谱柱（分离柱和柱温箱） 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 4. 检测系统 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成 ;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图 检测器：广普型——对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器 5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时