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军需科技学院 07级食品质量与安全专业 刘思聪猪骨头加工中的营养成分测定
小组成员:高莹 周露 刘思聪
实验目的
现代人越来越注重营养的搭配和补充,对于膳食中庸调理为主的中国人,最擅长的就是药膳,而药膳中最简单的就应该是汤类。
本实验以猪鲜骨,熟骨头以及骨头汤为原料进行7大营养素中3种可能因熟制而受到影响的营养素进行测定,研究此过程中营养素的变化情况,从而为科学的指导药膳的烹饪方法提供有力的依据。
实验步骤
1.食品中蛋白质含量测定
一、原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
凯氏定氮常用于测定天然有机物(如蛋白质,核酸及氮及氮基等)的???氮量。天然的含氮有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢二元素被氧化成二氧化碳和水,面氮则变成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。此时过程称之为“消化”。
但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要硫酸钾或硫酸钠以提高反应的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。甘氨酸的消化过程可表示如下:
CH2COOH+3H2SO4 2CO2 +3SO2 +4H2O +NH3
NH2
2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
浓碱可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氮,借水蒸气将产生的氨蒸馏到一定量,一定浓度的硼酸溶液中硼酸吸收氨后,氨与溶液中的氢离子结合,生成铵离子,使溶液中氢离子浓度降低,然后用标准无机酸滴定,直至恢复溶液中的氢离子浓度为止,最后根据所用标准酸的当量数(相当于待测物中的当量数)计算出待测物中的氮量。
(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH4OH
NH4OH H2O +NH3
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
二、操作步骤
1、样品的消化:样品的消化在消化炉上完成。
称取样品于0.1-2g,置于消煮管内,然够依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。注意:空白消煮管内则不加入样品,依次加入10mL浓硫酸、1.5g硫酸铜、4.5g硫酸钾。然后将消煮管置于消化炉上,打开冷凝水,打开消化炉电源开关。当消化的样品澄清变绿时,再继续消化半小时。待消煮化解完全后取下消化管冷却后,向消煮管内加入10mL蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用 。
注意:若样品中除有蛋白外,尚有其他含氮物质,则样品蛋白质含量的测定要更复杂一些。首先需向样品中加入三氯乙酸,使其最终浓度为5%,然后测定未加三氯乙酸的样品及加入三氯乙酸后的样品的上清液中的含氮量,从而计算出蛋白氮,再进一步算出蛋白质的含量。
2、样品的蒸馏:样品的蒸馏过程在凯氏定氮仪上完成。
(1) 打开冷凝水。
(2) 打开仪器电源开关,气泵开始工作,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度,然后才能进行下一步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。
(3) 将150mL空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位,把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上,一定要与上端橡胶塞装紧。
(4) 按加碱键加碱液,达到需要容量后再按加碱键停止加碱,按熟留键开始蒸馏状态(如需终止蒸馏状态,按复位键即可),待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声,设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作,蜂鸣器停止报警。
3、滴定
取下三角瓶,用0.05mol/L盐酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。
三、计算
样品的蛋白质含量(%)= eq \f((A-B)×0.05×14×6.25,C×1000) ×100
式中:
A为滴定样品用去的盐酸平均毫升数;
B为滴定空白用去的盐酸平均毫升数;
C为称量样品的克数:
0.05为盐酸的当量浓度(实际上,此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写);
14为氮的原子量;
6.25为常数(1毫升0.1N盐酸相当于0.14毫克氮)。
蛋白氮=总氮—非蛋白氮
蛋白质含量(克/%)=蛋白氮×6.25
2.原料中脂肪含量测定
一、原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
二、操作步骤
1 样品制备
谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净式样30—50g,粉碎通过10mm圆孔筛,装入广口瓶备用。
小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻
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