2差示量热法测定聚合物TgTm结晶度.doc

DSC升温曲线 高分子材料物理化学实验讲义 PAGE \* MERGEFORMAT3 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度 一、实验目的 2、了解DSC法测定Tg、Tm、结晶度的基本原理。 3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC法测定聚合物Tg、Tm、结晶度的实验技术。 二、实验原理 示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。 示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。 当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。 试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。 升温曲线（heating)： 当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在Tg以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（Tc）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（Tm）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。 结晶度： ?Hf样品测得的熔融热； ?Hf*样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol， PP为207J/g or 8.7KJ/mol） 三、实验试剂和仪器 1、主要实验试剂 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料 等规聚丙烯（PP）粒料 2、主要实验仪器 DSC Q20型差示扫描量热仪 四、实验步骤： 1、试样制备 取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个 洞，防止样品溅出而污染样品室。 2、DSC测试 （1）将样品坩埚放在样品室外侧（里侧为参比坩埚）； （2）使用DSC Q20差示扫描量热仪进行测试； （3）打开测试软件，点击“文件”菜单中的“新建”进入编程文件。 3、实验步骤： 基本设置： 首先点击“Summary”，Mode选择“Standard”，test选择“Custom”，在Sample Name后输入待测样品名，在Pan Type选择样品盘的类型(一般选用Tzero Aluminum)，在Sample输入样品重量，点Date File Name后的图标，输入数据保存路径，注意文件名不能是中文及特殊字符，数据必须保存在C盘→TA文件夹→Data文件夹→ZYB→输入文件名（学号-样品名称）→点击“OK”。 温度程序： 样品名称：PET 点击“Procedure”，在Test中选择“Custom”，点击“Editor”,会出现方法编辑器。点击自己需要的程序段： 初始等待（Equilibrate）→等待温度30℃； 动态（Ramp）→终止温度290℃，升温速率30℃/min（升温段）； 恒温（Isothermal）→恒温温度290℃，恒温时间5min（恒温段）； 动态（Ramp）→终止温度40℃，降温速率30℃/min（降温段）； 其中Equilibrate为初始等待，Ramp为动态的升降温，Isothermal为恒温。根据以上要求编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色“×”删除。最后点击“OK”。 点击“Notes”，在Sample中选择“#1-Nitrogen”flow 输入50，最后点击“Apply”。 样品名称：PP 点击“Procedure”，在Test中选择“Custom”，点击“Editor”,会出现方法编辑器。点击自己需要的程序段： 初始等待（Equilibrate）→等待温度30℃； 动态（Ramp）→终止温度230℃，升温速率30℃/min（升温段）； 恒温（Isothermal）→恒温温度230℃，恒温时间5min（恒温段）； 动态（Ramp）→终止温度40℃，降温速率30℃/min（降温段）； 其中Equilibrate为初始等待，Ramp为动态的升降温，Isothermal为恒温。根据以上要求编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色“×”删除。最后点击“OK”。 点击“Notes”，在Sample中选择“#1-Nitrogen”flow 输入50，最后点击“Apply”。 测试开始： 完成以上的所有输入后，将称好的样品装入样品盘中并放入炉内的样平台上（外侧），将三层盖子盖好。点击绿色启动按钮