2气相色谱分析Convertor.doc

第 2 章 气相色谱分析 一、定义：色谱法 (chromatography)，是一种物理或物理化学的分离分析方法。 俄国植物学家茨维特（Tsweett）在1906年 提出的，当时使用的装置（右图）： 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 混合物最有效的分离、分析方法。 （动画） 2.1 概述 以前学过的分离方法有： 1.?沉淀法 是利用物质溶解度的不同而进行分离。 2. 蒸馏法 是利用有机物沸点的差异进行分离。 3. 萃取法 是利用组分在水相和有机相（互不相溶）中的分配系数不同进行而分离。 色谱法分离原理：利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使混合物中的各组分分离。 1．按固定相的形态分类 二、色谱法的分类 2．按两相分子的聚集状态分类 流动相 固定相 类型 超临界流体色谱法——流动相为超临界流体 分配色谱 吸附色谱 离子交换色谱 空间排阻色谱 3. 按分离机制分类 色谱法简单分类 三、 色谱法的特点 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出?g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 气相色谱分析于1952年出现，经过50年的发展已成为重要的近代分析手段之一。 气相色谱分离中气体流动相所起作用较小，根据所用固定相状态的不同，气相色谱可分为两类： 目前，大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色谱。 气相色谱分析的特点 1.高效率。 2.高选择性。 3.高灵敏度。 4.分析速度快。 5.应用广泛。 气相色谱法有上述优点，但也有它的缺点，如不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析；定性较为困难，从色谱图上不能直接给出它定性的结果。 四、气相色谱仪 五、气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-针形阀；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 气路系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 结构流程 （单柱单气路） （双柱双气路） 六、气相色谱仪主要部件 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制器； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制器：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 2. 进样系统 进样装置：进样器＋气化室； 气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 3. 分离系统（色谱柱）及温度控制系统 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3～6毫米，长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60～100目的色谱固定相。 气－固色谱：固体吸附剂 气－液色谱：载体 ＋ 固定液 有关固定液性质及其选择见后续章节。 温度是色谱分离条件的重要选择参数。气化室、色谱柱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 色谱柱：准确控制分离需要的温度。 4. 检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器：广谱型－－对所有物质均有响应； 专属型－－对特定物质有高灵敏响应； 5、记录及数据处理系统 可以采用：积分仪、色谱工作站 混合物样品（A+B）→色谱柱中分离→检测器→记录下来。组分从色谱柱流出时，各个组分在检测器上所产生的信号随时间变化，所形成的曲线叫色谱图。 记录了各个组分流出色谱柱的情况