2脂质化学实验报告油脂过氧化值的测定.doc

油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 1、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 （1）原理 K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI （2）步骤 用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。 （3）数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g M----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/mol Δv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 硫代硫酸钠标准溶液的标定 序次 记录目次 = 1 \* ROMAN I = 2 \* ROMAN II = 3 \* ROMAN III重铬酸钾的质量0.1556g0.1578g0.1537gNa2S2O3终读数 Na2S2O3初读数31.43mL 0.03mL38.44mL 0.08mL36.97mL 0.05mL31.40mL38.36mL36.92mL0.1011mol/L0.1005mol/L0.1017mol/L0.1011mol/L个别测定的绝对偏差0.0000-0.00060.0006标准偏差0.06%二、油脂过氧化值的测定 （1）原理 R-CH=CH-CHOH-CH2-Rˊ+2KI+2H +→R-CHOH=CH-CH-CH2-Rˊ+ I2＋H2O+2K+ I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI （2）步骤 ①用分析天平（感量，0.0001g）精密称取样品（市面成品小磨香油）3.0000~5.0000g于250mL锥形瓶中，将50mL乙酸-异辛烷溶液（CH3COOH，纯度≥99.5%，AR；C8H18，纯度≥99.0%，AR；将3份冰乙酸与2份异辛烷混合）加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。 ②加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。 ③用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（由0.1mol/L硫代硫酸钠溶液稀释而成）滴定上述溶液。逐渐地，不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。记录下数据。平行滴定三组并做空白实验。 （3）数据记录与处理 油脂过氧化值的计算公式： 式中：v----用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，mL v0----用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，mL c----硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L m----试样的质量，g 油脂过氧化值的测定 序次 记录目次 = 1 \* ROMAN I = 2 \* ROMAN II = 3 \* ROMAN III油脂质量3.0609g3.2556g3.1615gNa2S2O3终读数 Na2S2O3初读数8.00mL 4.08mL12.32mL 8.08mL18.12mL 13.99mL3.92mL4.24mL4.13mL0.07mL过氧化值（P）6.35 mmol/kg6.47mg/g6.49mg/g过氧化值平均值6.44mg/g个别测定的绝对偏差-0.09+0.03+0.05标准偏差7.6%（4）结论 根据所测油脂过氧化值和芝麻油国家标准（GB 8233-2008），可以判断实验所采用的小磨香油符合国家标准规定的