305原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择.doc

40507152 尹荷 仪器分析实验报告 原子吸收光谱法测定钙的最佳实验条件的选择 实验目的： 1.学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2.掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 实验原理： 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。 1. 燃气、助燃气的流量比：助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 2.灯电流：灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。 3.单色器同带宽度：通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2 nm通带宽度。 4.燃烧器高度：火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 仪器和试剂： 仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶，空气压缩机，钙空心阴极灯，5ml 移液管； 试剂：1.0 mg/mL 钙离子储备液； 实验步骤 1. 实验溶液的配制 用5ml吸量管吸取0.5mL 1mg/mL的钙标准溶液于100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙为5ug/mL 。 2. 仪器调节。 ① 首先打开电源，启动计算机；打开Tas986电源开关；鼠标双击AAwin图标，启动工作站，联机，让仪器初始化，选7号工作灯和预热灯，寻峰，然后预热。 ② 在燃烧器上方放一张白纸，在计算机上调节燃烧器的前后位置，使光轴与狭缝平行并在同一垂面上。打开空气压缩机电源开关；打开乙炔总阀，调减压阀压力为0.05Mp，点火。注意检查仪器下方的水瓶中是否有漏气现象，检查废液管保证废液能顺利流出。 3. 最佳实验条件的选择 ① 燃助比及燃烧器高度的选择 固定空气流量为8 L.min-1，燃烧器高度为6mm, 改变乙炔流量为 1200，1500，1800，2000mL.min-1，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃助比即为最佳燃助比。在保证乙炔流量为最佳流量的条件下，改变燃烧器的高度分别为2，4，6，8mm，记录钙标准溶液的吸光度，吸光度最大时对应的燃烧器高度即为最佳高度。 ② 灯电流的选择 在最佳燃助比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8mA时，喷雾钙标准溶液，测量吸光度，注意观察不同灯电流的稳定性。读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 ③ 狭缝宽度的选择 在上述已选定的最佳条件下，将狭缝宽度分别置0.4，1.0，2.0nm；测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。 4. 测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。 5. 推出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。 实验数据处理 1. 绘制不同乙炔流量时吸光度-燃气流量曲线，曲线是最大吸光度所对应的燃气流量及燃助比即为最佳条件； 燃气流量(ml/min)吸光度AA平均值RSD12000.11960.11810.11810.11860.73%15000.13240.13290.13140.13220.58%18000.07720.07660.07650.07680.64%20000.06160.06240.0610.06171.1% 2. 绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 灯电流(mA)吸光度AA平均值RSD20.16310.16250.16240.16270.23%40.32020.31880.32020.31970.25%60.14530.14860.14660.14681.1%80.14120.14090.13850.14021.1% 3.绘制不同狭缝宽度时吸光度-狭缝宽度曲线，曲线上最大吸光度所对应的狭缝宽度即为最佳狭缝