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纳米微粒的结构与物理化学特性
第五章 纳米材料的制备方法
教学目的:讲授纳米微粒的制备方法及其原理
重点内容:
气相法制备纳米微粒
(气体冷凝法,氢电弧等离子体法、化学气相沉积法)
液相法制备纳米微粒
(沉淀法,水热法,溶胶凝胶法、模板法)
难点内容:
气相法和液相法合成纳米材料的成核和生长机理。
了解内容:溅射法、喷雾法、真空蒸镀法、通电加热法、固相法等
主要英文词汇 thermal evaporation, arc-plasma, chemical vapor deposition, precipitation, hydrothermal, sol-gel。
纳米微粒的制备方法分类:
1. 根据是否发生化学反应,纳米微粒的制备方法通常分为两大类:物理法和化学法。
2. 根据制备状态的不同,制备纳米微粒的方法可以分为气相法、液相法和固相法等;
3. 按反应物状态分为干法和湿法。
大部分方法具有粒径均匀,粒度可控,操作简单等优点;
有的也存在可生产材料范围较窄,反应条件较苛刻,如高温高压、真空等缺点。
纳
米
粒
子
制
备
方
法
物理法
化学法
粉碎法
构筑法
沉淀法
水热法
溶胶-凝胶法
冷冻干燥法
喷雾法
干式粉碎
湿式粉碎
气体冷凝法
溅射法
氢电弧等离子体法
共沉淀法
均相沉淀法
水解沉淀法
纳
米
粒
子
合
成
方法分类
气相反应法
液相反应法
气相分解法
气相合成法
气-固反应法
其它方法(如球磨法)
纳
米
粒
子
制
备
方
法
气相法
液相法
沉淀法
水热法
溶胶-凝胶法
冷冻干燥法
喷雾法
气体冷凝法
氢电弧等离子体法
溅射法
真空沉积法
加热蒸发法
混合等离子体法
共沉淀法
化合物沉淀法
水解沉淀法
纳
米
粒子
合
成
方法分类
固相法
粉碎法
干式粉碎
湿式粉碎
化学气相反应法
气相分解法
气相合成法
气-固反应法
物理气相法
热分解法
其它方法
固相反应法
§5.1 气相法制备纳米微粒
1. 定义:
气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体,使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。
2.优势:
气相法通过控制可以制备出液相法难以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。
3. 加热源通常有以下几种:
不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别。
1)电阻加热;
2)高频感应加热;
3)激光加热;
4)电子束加热;
5)微波加热;
6)电弧加热。
A 电阻加热:(电阻丝)
电阻加热法通常使用螺旋纤维或舟状的电阻发热体。如图
加热材料:
金属类:如铬镍系,铁铬系,温度可达1300℃;
钼,钨,铂,温度可达1800℃;
非金属类:SiC(1500℃), MoSi2 (1700℃),石墨棒(3000℃)。
两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发:
① 发热体与蒸发原料在高温熔融后形成合金。
②蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度。
目前这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au等低熔点金属的蒸发。
电阻发热体是用Al2O3等耐火材料将钨丝进行包覆,熔化了的蒸发材料不与高温发热体直接接触,可以用于熔点较高的金属的蒸发:Fe, Ni等(熔点~1500C)。
由于产量小,该法通常用于研究。
B 高频感应加热:
高频感应加热是利用导体在高频交变电磁场中会产生感应电流(涡流损耗)以及导体内磁 场的作用(磁滞损耗)引起导体自身发热进 行加热的。类似于变压器的热损耗。
高频感应加热优点:
不存在加热元件的能量转换过程而无转换效率低的问题;
加热电源与工件不接触,因而无传导损耗;
加热电源的感应线圈自身发热量极低,不会因过热毁损线圈,工作寿命长;
加热温度均匀,加热迅速、工作效率高。
采用高频感应加热蒸发法制备纳米粒子的优点:
高频感应引起熔体发生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部分的流动,温度保持相对均匀恒定,熔体内合金均匀性好。
粒子粒径比较均匀、产量大,可以长时间以恒定功率运转,便于工业化生产等。
缺点是:高熔点低蒸气压物质的纳米微粒(如:W、Ta、Mo等)很难制备。
C 激光加热:Smalley
将具有很高亮度的激光束经透镜聚焦后,能在焦点附近产生数千度乃至上万度的高温,此高温几乎可以融化掉所有的材料。
原理:
当激光照射到靶材表面时,一部分入射光反射,一部分入射光被吸收,一旦表面吸收的激光能量超过蒸发温度,靶材就会融化蒸发出大量原子、电子和离子,从而在靶材表面形成一个等离子体。
等脉冲激光移走后,等离子体会先膨胀后迅速冷却,其中的原子在靶对面的收集器上凝结起来,就能获得所需的薄膜和纳米材料。
激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点:
(1) 激光光源设置在蒸发系统外部,不会受蒸发物质的污染;
(2) 激光束能量高度集中,周围环境温度梯度大,有
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