转盘萃取实验指导书.doc

中国3000万经理人首选培训网站 更多免费资料下载请进： HYPERLINK  好好学习社区 液液转盘萃取实验指导书 实验目的 1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2.观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3.掌握萃取率的实验测法。 二、基本原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。 1.萃取率的计算 萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 对稀溶液的萃取过程，因为，所以有 2.组成浓度的测定 对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成、萃余液组成，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴酚酞指示剂； (2)用NaOH溶液滴定至终点，则所测浓度为 式中, －NaOH溶液的当量浓度，N/ml； －滴定用去的NaOH溶液体积量，ml。 苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 实验装置与流程 本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。 四、实验步骤 将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），然后把它灌入轻相槽内。注意：勿直接在槽内配置饱和溶液，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。 接???水管，将水灌入重相槽内，用磁力泵将它送入萃取塔内。注意：磁力泵切不可空载运行。 通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，中间会跨越一个临界转速（共振点），一般实验转速可取500转。 水在萃取塔内搅拌流动，并连续运行5min后，开启分散相——煤油管路，调节两相的体积流量一般在20～40L/h范围内，根据实验要求将两相的质量流量比调为1:1。注：在进行数据计算时，对煤油转子流量计测得的数据要校正，即煤油的实际流量应为，其中为煤油流量计上的显示值。 待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 通过改变转速来分别测取效率η，从而判断外加能量对萃取过程的影响。 7. 取样分析。采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成、萃余液组成，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴酚酞指示剂； (2)用NaOH溶液滴定至终点，计算取样中煤油中苯甲酸的浓度。 五、实验报告 测定不同转速下的萃取效率，传质单元高度。