新型原子光谱.ppt

人发中微量铅的测定—蒸气发生原子荧光光谱法 ;一，引言;二，原理简介;三，实验药品与仪器;;样品分析 以不锈钢剪刀于脑后枕部近头皮处，男性发长3cm，女性发长5cm。采集约0.5g左右样本，并剪成0.5cm长，置于洁净的塑料瓶内，以20％洗涤灵液浸泡，震荡10分钟，弃去洗涤液，依次用自来水，去离子水洗涤三次，于650℃烘箱内烘干。 准确称取清洁后标本0.1000，于50ml烧杯中，加人硝酸3ml，于中温电热板上加热溶解，至近千时，加人1ml高氯酸，继续加热至白烟冒尽。取下冷却，用1.5％HCI将试液洗人100ml容量瓶并以此溶液定容刻度，摇匀。与标准曲线在同条件下上机测定。;五，蒸气发生—原子荧光光谱法简介;荧光是由物质吸收光能后而发射的,因此,溶液的荧光强度F与溶液吸收光能的程度以及物质的荧光频率有关,即: F∝(Io-It) →F=K’ (Io-It) (3.49) 式中:K’----取决于荧光物质的量子效率fi的常数; Io----入射光强度; It----经过厚度为b的介质后的光强. It/Io=10-∈bc →It=Io×10-∈bc (3.50) 式中: ∈----荧光分子的摩尔吸光系数; c----荧光物质的浓度. 将(3.49)和(3.50)进行处理得 F=K’Io×2.303 ∈bc (3.51) 当Io及b一定时 F=Kc (溶液的荧光强度与荧光物质的浓度呈正比关系);蒸气发生—原子荧光光谱法（VG—AFS）和冷蒸气原子荧光光谱法（CVAFS）是一种新的联用分析技术，也是目前原子荧光光谱分析领域中最有实用价值的分析技术。它将蒸气发生进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点完美的结合起来。蒸气发生进样技术在常温常压下即可将试样溶液用强还原剂转化成气态形式的共价氢化物、单质气态汞原子或挥发性化合物，无需特殊高温，即可将其在瞬间原子化，目前可测元素已扩大到11种（As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge、Hg、Zn和Cd）。;利用蒸气发生进样技术可使待测元素与大量的基体相分离，从而大大降低了基体干扰。而且因为是气体进样，极大地提高了进样效率；由载气(Ar)将生成的氢化物或挥发性化合物导入氩氢火焰中???子化，而氩氢火焰在原子荧光光谱分析中具有很高的荧光效率和较低的背景，而且上述所有被测元素的主要共振荧光谱线均介于190~300nm之间，正好是无色散原子荧光光谱仪日盲光电倍增管灵敏度最好的波段。因此，它与蒸气发生—原子吸收光谱法（VG—AAS）相比，具有仪器结构简单、灵敏度高、线性范围宽、气相干扰少、适合于多元素分析等的特点。目前，VG—AFS分析技术已越来越受到分析工作者的重视。