3实验三--食用油脂的卫生检验.doc

PAGE  PAGE 4 实验三 食用油脂的卫生检验 1.实验目的 熟悉油脂的卫生标准，掌握反映油脂酸败的指标。 2.实验原理 通过查询文献，制定食品油脂的卫生检验测定方案。 3.主要实验仪器及材料 烧杯、恒温水浴锅、试管、载玻片、压舌板。 4.掌握要点 注意检验方案的设计。 5.实验内容 1）酸价（SN/T 0801.19-1999 进出口动植物油脂 游离脂肪酸和酸价检验方法） (1) 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数，称为酸价。 (2) 试剂： ①乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇(2:1)混合。用氢氧化钾溶液(3g／L)中和至酚酞指示剂呈中性。 ②氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝0.05mol/L]。 ③酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 (3) 分析步骤：准确称取3.00~5.00g样本，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可量热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)，滴定至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。 (4)计算： X1= 式中 X1：样品的酸价； V1：样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，m1； C1：氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L； m1：样品质量，g ； 56.11：与1.0m1氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝1.000mo1/L]相当的氢氧化钾毫克数。 2）过氧化值 (1) 原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 (2) 试剂： ①饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ② 三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40m1三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 ③硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝0.002mo1/L]。 ④淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 (3) 分析步骤：称取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品。置于250m1碘瓶中，加入30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定，至淡黄色时，加1m1淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，作试剂空白实验。 (4) 计算： X2= X3= X2×78.8 式中 X2：样品的过氧化值，g／100g； X3：样品的过氧化值，meq/kg； V2：样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m1； V3：试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m1； C2：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m2：样品质量，g； 0.1269：与1.00m1硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的碘的质量，g； 78.8：换算因子。 GB/T 5538-2005 动植物油脂 过氧化值的测定所用单位为m mol/kg(meq/kg).其中m mol/kg是我国法定计量单位，meq/kg是原国际标准单位。换算关系：1m mol/kg=2meq/kg;meq/kg＝g/100g×78.8 ;1m mol/kg=2meq/kg=2(g/100g×78.8). 3）丙二醛 (1) 原理：猪油受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA (硫代巴比妥酸) 作用生成粉红色化合物，在538nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。 (2) 试剂 ①TBA(硫代巴比妥酸) 水溶液：准确称取TBA(瑞士产品)0.288g溶于水中，并稀释至100ml (如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml)，相当于0.02mol/L。 ②三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸 (分析纯) 7.5g及0.1g EDTA (乙二胺四乙酸二钠，分析纯) 用水溶解，稀释至100ml。 ③丙二醛标准储备液：精确称取1,1,3,3-四乙氧基丙烷 (E．Mesck 97％) 0.315g，溶解后稀释至1000mI (每毫升相当于丙二醛含量为100μg)，置冰箱保存。 ④丙二醛标