X射線衍射仪及测量参数的选择.pptVIP

X射线衍射仪及测量参数的选择;1、X射线衍射仪结构;2、 X射线的光源;焦斑的选用 在衍射仪衍射实验中，大部分选用线焦斑(织构测定例外)。和点焦斑相比线焦斑的主要优点是，水平发散度小，分辨率高，从而记录下来的衍射花样较真实。缺点是，强度略低，垂直发散度可用索勒(Soller)狭缝来改善。目前，用于一般衍射仪管子的焦斑大小有细焦班0.4×8mm)、正常用焦斑(1×10mm)和宽焦斑(2×12mm)。;管压和管流的选择 当管压大于靶元素的临界激发电压时，才能激发特征辐射。实际工作中为了获得清晰的衍射花样，管压应选在激发电压的3～5倍之间，这时蜂背比最大。一般管流的选择不超过最大允许管流的80％。但是，管流越大，光源的稳定度越差。;光源单色化的方法 (1) 过滤片法; (2) 晶体单色器; 它的工作原理颇为简单，只要选择反射本领很强的衍射晶面的单晶体使其与表??平行，当入射束满足布拉格选择性反射时即可得到单色的K及其谐波(谐波可由脉冲高度分析器滤纸也可用降低管压方法扣除)。 通常，它在测角仪上的安装方法有两种，一是装在入射线一侧，另一是装在衍射线一侧。目前大多数采用后一种装法。这种装法可以抑制样品的荧光辐射、非相干散射以及空气散射等引起的背景，还具有便于安装和调整等优点。;3、X射线衍射仪的测角仪;准直光栏的选择原则;探测器的扫描方式;1、连续扫描;(2) 步进扫描;(3) 跳跃步进扫描;4、实验与测量方法; 样品的制备情况是影响实验结果的重要因素，它对衍射线的强度、峰位的影响尤为明显。然而，样品制备技术常被人们所忽视。实验者必须根据分析目的和要求制祥。一般说要考虑到样品的均匀性、颗粒度大小、注意消除制样过程引起结构上的变化;(2) 试验参数的选择;(3) 定峰方法 实际上，衍射仪的布置是接近理想聚焦条件的，按照布拉格公式导出的衍射线方位不是只出现在一个特定的角度，而是在一定角度范围内展宽分布，在确定衍射线峰位时，常常随着衍射线线形的不同或者出自误差讨论上的方便提出了各种不同的定峰值方法，通常，只有当衍射线是完全对称时，所确定的峰位值才相同。每一种方法只适用于某种特定情况。定峰位的方法有以下几种：; 1) 峰值法 它以衍射线最高强度相应的衍射角作为蜂位。此法适用线形蜂顶处明锐且光滑的衍射线。 2) 切线法 它以线峰两侧近似直线段的两直线交点作为峰位，此法用于明锐峰且峰项波动大的衍射线 3)中弦法 它是选择峰上半部任意点作平行背底的弦，取其中点联成直线，直线与背底交点作为蜂位，此法对各种线形均实用。 4)抛物线法 用抛物线拟合峰顶附近的线形 5)重心法 它以衍射峰面积的重心作为峰值。; 谢谢！