6-硫酸亚铁铵的制备和组成与纯度.pdf

硫酸亚铁铵的制备 及组成分析 一、实验目的 （1）了解复盐的特性，制备复盐硫酸亚铁铵。 （2）进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、 蒸发、结晶等基本操作。 （3）了解分光光度计法定量分析杂质含量 。 二、实验原理 ? 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体， 在空气中比一般亚铁盐稳定； ? 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60℃内比组成它 的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将 它们按一定的比例在水中溶解，蒸发浓缩，即可 制得硫酸亚铁铵的晶体。 二、实验原理 ? 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液；等摩尔的 FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4 ·6H2O复盐晶体。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O = (NH4)2SO4 ·FeSO4 ·6H2O ? 产品中主要的杂质是Fe3+ 产品质量的等级也常以Fe3+的含 量多少来评定，本实验采用分光光度计法。 三、主要仪器 ? 电子天平，分析天平 ? 减压过滤装置 ? 锥形瓶（50或100 mL）1个 ? 蒸发皿1个 ? 25mL比色管1支 ? 7220型分光光度计 四、实验内容 1. 制备 或 20mL 约2.4g4.7g(NH4)2SO4 Na2CO3(1M) 煮沸10min 趁热减压过滤 记号 转入蒸发皿 FeSO4 1.0g2.0gFe屑 1.0g Fe +15mL8mL H2SO4(3M) 倾析法除 水浴加热至不 搅拌溶解，调pH 碱液，蒸 再冒气泡，再 至1-2，水浴蒸发 馏水多次 加入1mLH SO ， 浓缩至出现晶膜 洗涤Fe屑 2 4 防止Fe2+水解。 称重 洗涤 抽干 冷却结晶 四、实验内容 2. Fe(Ⅲ)的限量分析 几毫升不含氧 2 mL 3 的蒸馏水溶解 mol·L－1HCl 摇匀 0.400g硫 不含氧的蒸馏水 倒入比色皿 酸亚铁铵 稀释至25.00 mL 晶体 怎么称？ 1 mL 25％的KSCN 测定吸光度 A 确定产品等级 五、仪器操作 （1）减压过滤的操作 ； （2）电子天平和分析天平的使用； （3）比色管的使用； 25.00mL 10.00 mL 五、仪器操作 （4）比色皿的使用； （5） 7220型分光光度计的使用 六、结果处理 （1） 7220型分光光度计的直线方程 3+ = cA 3+ ? .)(. 00020Fe99 c )( ?? mLmgFe （2） w(Fe3+)