SpectrAA5055第4章.doc

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SpectrAA5055第4章

SpectrAA-50/55 SpectrAA-50/55 4- PAGE 10 4- PAGE 9 4 操作 该章介绍如何操作SpectrAA50/55仪器,包括建立方法、系统最佳化、进行测试及产生报告。 该章假定仪器硬件均按第二章所述方法正确安装完毕。 4.1 分析前检查 通常,准备工作如下: 按第2章内容检查各硬件(包括SIPS、打印机等)是否正确安装完毕; 打开仪器及各附件电源开关; 确认通风系统工作正常。 检查气体确保有足够气体完成分析工作。同时检查乙炔气总压力高于 700 kPa ( 100 psi)以保证钢瓶中的丙酮不进入仪器,损坏仪器。 按下表所示设置各气体压力: 推荐 允许范围 kPa psi kPa psi 乙炔 75 11 65–100 9.5–14.5 空气 350 50 245–455 35–65 氧化亚氮 350 50 245–455 35–65 打开通向仪器的气体阀门,检查所有连接处是否漏气,更换任何老化管路。 按4.3所述建???或载入方法。 按4.4所述使系统最佳化。 4.2 启动系统 “ON” 开关位于仪器前面左下方,将其置于‘1’位置启动系统,此时绿色指示灯应亮。启动后,显示屏上出现启动页面,仪器开始进行初始化自检,自检完毕后,出现Load Method页面。 附件启动方法参见相应附件手册。 4.3 建立方法 所谓方法即存储分析参数的文件,如仪器、测量及校正参数等的设置。为进行样品分析,必须载入一个方法。有两种类型的方法:‘user’方法(由用户定义)和‘Cookbook’方法(包含所选元素的推荐设置)。 4.3.1 语言选择 如需选择英语之外的其它语言,按下列步骤进行: 按Options键; 将光标移动到‘language’选项处,并按右箭头键; 选择所欲采用的语言(French, German, Italian and Spanish) 并按Enter。 2 注 可从工厂定购相应语言键盘标签。 4.3.2 载入方法 你可载入一个‘Cookbook’方法,或制定自己的‘User’方法。 载入cookbook 方法: 按Load Method键; 选Cookbook选项; 选择相应元素组; 从名单中选择所需的元素,然后按 Enter键。 cookbook 方法将被载入,并修改以下参数:元素、方法号、仪器模式、元素灯电流、气体类型、波长、狭缝等。以前的标样浓度值将被删除。 制定user方法: 按上述方法载入一个Cookbook方法,根据自己分析要求修改设置(如何设置见下章节); 按4.3.6章节在Instrument Parameters页面储存该方法。 载入/修改已存在的‘user’方法: 按Load Method 键; 选User 方法并按Enter键; 选择你所希望采用的方法; 根据需要修改方法。 4.3.3. 设置仪器参数 仪器参数在Instrument Parameters 页面中设置。 按下列步骤设置仪器参数: 选Instrument Parameters 页面并设定: ‘Instrument mode’ (Absorbance 吸收或Emission发射) ‘Active lamp’ (位置1 或 2) ‘Active current’ 灯电流 ‘Standby current’ 预热灯电流; ‘D2 灯扣背景’ on 或 off (如配有氘灯) ‘Gas type’气体类型 ‘Wavelength’波长 ‘Slit’狭缝宽度 详见 3.2.2. 4.3.4 设置测量参数 几乎所有测量参数都在 Measurement Parameters 页面中设置,但Measurement Mode(测量模式)和是否使用SIPS附件两项在Options页面中设置。 设置测量参数: 1. 选择Options 页面(见 3.2.4) 并设定: ‘Measurement mode’,测量模式 ‘SIPS’ 使用(Enable)或不使用。 如选用Enable,则需设置SIPS参数。 (见3.2.4). 2. 选 Measurement Parameters 页面并设定: ‘Read time’,读数时间 ‘Replicates’,读数次数 (仅在Integration 方式下有效) ‘Precision’ ,精密度( 仅在PROMT方式下有效 ) ‘Pre-read delay’,读数延时 ‘Batch no Next sample’ ,下一样品号 参见3.2.3. 4.3.5 定义校正标样 标准曲线样品的设置在Calibration P

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