解晶体结构04.ppt

晶体结构分析步骤;;1. 晶体培养;总的原则： 1、溶剂极性选择合适，易溶溶剂少，难溶溶剂多 2、保持静置、防尘、勿扰扰动 3、耐心和多尝试 ;从溶液中结晶; 液-液界面扩散法;质量好的晶体;2. 晶体的挑选;晶体的安置;3. 衍射实验——数据收集和还原;数据收集：利用单晶衍射仪收集衍射图片(衍射点)，并获得晶系、晶胞参数等信息 数据还原和校正：对衍射图片中的反射点进行指标化和强度积分，获得准确的晶胞参数abc???及衍射数据文件XX.hkl[含衍射指标hkl、衍射强度(以结构因子振幅的平方Fo2 表示)及其估计偏差?(Fo2)]。 ;4. 结构解析和精修--Shelxtl程序;XPREP子程序;XPREP子程序的运行;确定晶格类型 P, A, B, C, F, I ;寻找更高对称性;选择晶系;确定空间群;分辨率;定义晶胞中的化学组分;;SHELXS程序;点击1.hkl文件，在project name 输入名称;;TITL 1 in P2(1)/c CELL 0.71073 5.2848 11.6513 7.9291 90.000 94.093 90.000 ZERR 6.00 0.0011 0.0023 0.0016 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 6 6 6 6 6 TREF HKLF 4 END ;XP程序;输入命令：fmol info ;输入命令：proj ;指认原子： ;保存：XP中输入file 1.res命令;建立模型阶段XP 常用命令的主要功能;SHELXL程序;在ins中添加命令：CONF HTAB ACTA ANIS;XL精修，留意GOOF, R1;再进入XP;;精修的一般步骤;?残差因子R( residual factor，偏离因子，吻合因子） 表征结构模型与实验数据的吻合程度;? 参数位移与偏差的比值(shift/esd 或 ?/?) shift 为修正中某参数值的漂移幅度(前后两轮修正参数的差), esd 即该变量在后一轮修正中的标准偏差 。Mean (shift/esd) 和Max (shift/esd) 用来表征结构修正的收敛性。;CIF检查;生成表格与图形